ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T44622015 高纯硅铁硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 High purity ferrosiliconDetermination of boron contentInductively coupledplasmaatomic emission spectrometricmethod 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T44622015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。 本标准主要起草人：刘媛媛、薛宾、魏永芬、唐宗党、尹红军、闫青林。 本标准为首次发布。 YB/T4462—2015 高纯硅铁硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定高纯硅铁中硼的含量。 本标准适用于高纯硅铁中硼含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%～0.010% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 6实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样用硝酸、氢氟酸分解，以硫酸-磷酸混合酸冒烟溶解难容硼化物，试液稀释至规定体积，用电感耦 合等离子体原子发射光谱仪测量在249.678nm处硼的发射光谱强度，或对亿的相对强度，根据用校准溶 液制作的校准曲线计算出硼的质量分数。 4试剂和材料 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。 4.1纯铁，>99.98%或分析元素含量已知。 4.2硝酸，p约1.42g/mL。 4.3氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.4硫酸，p约1.84g/mL。 4.5磷酸，p约1.70g/mL。 4.6硫酸-磷酸混合酸：3十2。 4.7硼标准储备溶液 4.7.1硼标准储备溶液，200.00μg/mL。 准确称取1.1438g优级纯硼酸于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。转人塑料瓶中储存。 4.7.2硼标准储备溶液，10.00μg/mL。 分取25.00mL硼标准储备溶液（4.7.1)于500mL容量瓶中，用水冲至刻度，混匀。 5 仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，配备溶液雾化进样系 1 YB/T44622015 统。 5.1一般要求 按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。 5.2单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶 符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定，选用石英或聚四氟乙烯器皿。 5.3电感耦合等离子体(ICP)光谱仪 电感耦合等离子体(ICP)光谱仪应满足表1所规定的检测限（DL)、背景等效浓度（BEC)、短期精度 (RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检 测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度（RSD)的性能试验，参照附录A进行。 表1推荐的性能参数 元素 BEC/(μg/mL) DL/(μg/mL) RSD/% B ≤0.025 ≤0.5 ≤1. 0 5.4短期稳定性和长期稳定性 5.4.1短期稳定性的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相 对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。 5.4.2长期稳定性的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强 度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。 6取制样 6.1 按照GB/T4010的要求制备成粒度小于125um的样品。 6.2试料应预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 7.2试料量 称取0.50g试样，精确至0.0002g。 7.3空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 注：空白试验应使用适量纯铁（4.1）代替试样。试样中铁量在士5%范围内变化，对待测元素的光谱强度无显著影响， 称取0.12g纯铁，相当于试样含24%的铁（硅量约75%左右）。根据试样的含铁量（或含硅量），可调整纯铁的称取量。 7.4测定 将试料置于200mL石英或聚四氟乙烯烧杯中，加人15.0mL硝酸（4.2），用塑料管小心滴加约10mL 氢氟酸（4.3)，至剧烈反应停止，加人5mL硫酸-磷酸混合酸（4.6），加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加10mL 水加热溶解，冷却至室温，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测定，在稀释 之前，加人2.00mL硼标准溶液（4.7.2)。 7.5校准溶液的制备 用相当于试料中铁量的纯铁（4.1)代替试料，按照7.4操作，在最终稀释到50mL以前，加入硼标准 溶液。 校准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围， 每一校准曲线要由6点（含0点）以上校准溶液组成，并成合适梯次，见表2。 2 YB/T4462—2015 如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。 表2 建议的校准曲线的溶液浓度 2 1 4 5 6 元素 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 浓度 含量 /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /% /(μg/mL) /% /(μg/mL) /% /% /(μg/mL) /(μg/mL) 0 0. 20 0.002 0. 40 0. 004 0. 60 0.006 0. 80 0.008 1. 00 0.010 B 0 7.6光谱仪的调节 开启ICP光谱仪，预热1h以上。 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件，参见附录A。 准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数分钟待测 量。 7.7测量 7.7.1校准溶液 先使用零标准溶液，并按顺序吸人校准溶液，在每次吸人溶液之间吸入去离子水。至少重复测量2 次，取两个读数的平均值。 7.7.2试验溶液 校准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸人去离子水。试验溶液至少应重复进行2次。 7.7.3校准曲线的绘制 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的响应浓度绘制校准曲线。 8结果计算 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。按式（1)计算硼元素含量： ()XV w= ×100 mX106 式中： 试料质量，单位为克(g)； m 试样溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试验溶液中硼的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po- V 试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3允许差 %(质量分数) 硼含量 允许差 0.0010~0.0020 0. 0007 0.0020~0.0050 0.0010 0.0050~0.0100 0. 0015 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 3 YB/T4462—2015 a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。