ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T619—2015 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 Chemical analysis methods of ion type rare earth ore- Determination of total rare earth ion phase 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 XB/T619—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张1字数26千字 2016年1月第一版 2016年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-29377 定价 18.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 XB/T 619—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准包含3个方法：方法1电感耦合等离子体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光 谱法与方法3EDTA容量法。当3个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本标准负责起草单位：赣州有色冶金研究所、有色金属技术经济研究院。 本标准参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西南方稀土 高技术股份有限公司、包头稀土研究院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、全南县新资源稀土有限 责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广西地润矿业投资有限公司、广西壮族自治区冶金 产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：黎英、刘鸿、姚南红、陈燕、施意华、邱丽、李建亭、郝茜、陈文、刘平、谢璐、温斌、 祁生平、张鹃、何耀、李毅、韦莉、叶春生、杨峰、周燕、陈排宇、龚兴芳、黄肇敏、何小虎、王向红、高兰。 XB/T619—2015 离子型稀土原矿化学分析方法 离子相稀土总量的测定 1范围 本标准规定了离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定方法。 本标准适用于离子型稀土原矿中离子相稀土总量的测定，共包含3个方法：方法1电感耦合等离子 体质谱法、方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法与方法3EDTA容量法。方法1的测定范围为： 0.010%~0.50%；方法2的测定范围为：0.020%~0.50%；方法3的测定范围为：0.020%0.50%。其 测定。 2方法1：电感耦合等离子体质谱法 2.1方法原理 试料经硫酸铵溶液浸取，在稀硝酸介质中，以氩氯等离子体为离子化源，用质谱法测定十五个稀土元 素质量分数，各个质量分数之和即为离子相稀土总量。以内标法进行校正。 2.2试剂和材料 2.2.1过氧化氢（分析纯）。 2.2.2 硝酸[高纯（MOS)]。 2.2.3石 硝酸（1十1）（用MOS级硝酸配制）。 2.2.4硫酸铵溶液（20g/L)：称取硫酸铵20g至500mL烧杯中，用300mL水溶解清亮，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.5标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w（LazO3/REO)> 99.99%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至溶解完 全，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化镧。 2.2.6铈标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w（CeO2/REO)> 99.99%］置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1），低温加热至溶解完全， 取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化铺。 2.2.7错标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化错[w(REO)>99.5%，w(PrgO/REO)> 99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化错。 2.2.8钕标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w（REO)>99.5%，w（NdzO3/REO)> 99.99%］置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化钕 2.2.9标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w(Sm2Os/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 1 XB/T619—2015 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化销。 2.2.11标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)>99.5%，w(Gd,Os/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化钒。 2.2.12标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钝[w（REO)>99.5%，w（Tb,O/REO)> 99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶解至清，取 下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 2.2.13镐标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镐[w（REO)>99.5%，w(DyzOs/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化镝。 2.2.14钦标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钛[w（REO)>99.5%，w（HozOs/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化钦。 2.2.15饵标准溶液：称取0.1000g经950℃C灼烧1h的氧化饵[w(REO)>99.5%，w(ErzOs/REO)> 99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化饵。 2.2.16标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钰[w（REO)>99.5%，w（Tm2O/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 2.2.17镱标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镱[w（REO)>99.5%，w（Yb,O/REO)> 99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热溶解至清，取 下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化。 2.2.18标准溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w(LuzOs/REO)> 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化销。 2.2.19亿标准溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化[w（REO)>99.5%，w（YzO3/REO)> 99.99%置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（2.2.3），加2mL过氧化氢（2.2.1），低温加热溶解至清，取 下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000μg氧化亿。 量瓶中，加人10mL硝酸（2.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物1μg。 溶解清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铟。 释至刻度，此溶液1mL含1μg铟。 2.2.23氢气［（Ar)>99.99%]。 2.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪，分辨率不高于0.8amu。 2.4试样 将试样研磨后粒度小于1mm，在干燥箱内105℃烘1h，置于干燥器内冷却至室温。 2 XB/T619—2015 2.5 分析步骤 2.5.1 试料 称取5.0g试样(2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2 测定数量 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验 随同试料（2.5.1）做空白试验。 2.5.4 分析试液的制备 下，静置30min，用中速定量滤纸干过滤。移取2.00mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。按表1分取溶液于100mL容量瓶中，加人1.00mL钢内标溶液（2.2.22），补加1mL硝酸（2.2.2）， 以水稀释至刻度，混匀，待测。 表1 离子相稀土总量的质量分数/% 分取体积/mL 0.010~0.020 10.00 >0.020~0.10 5.00 >0.10~0.50 1.00 2.5.5 系列标准配制 1mL硝酸（2.2.2），该标准系列见表2。 表 2 单位为纳克每毫升 标准系列名称 混合稀土浓度 钢内标溶液浓度 标1 0.0 10