ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T610.12015 代替XB/T610.1—2007 钻永磁合金化学分析方法 第1部分：、钴、铜、铁、锆、、错 配分量的测定 Chemical analysis methods for samarium-cobalt permanent magnet alloy- Part1:Determination of samarium,cobalt,copper,iron,zirconium,gadolinium praseodymiumcontent 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 610.1—2015 前言 XB/T610一2015《钻永磁合金化学分析方法》共分3个部分： 第1部分：、钴、铜、铁、错、钇、错配分量的测定； 第2部分：钙、铁量的测定原子吸收光谱法； 第3部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法。 本部分XB/T610.1为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替XB/T610.1—2007。 本部分与XB/T610.1一2007相比，主要技术变化如下： 增加了方法2等离子发射光谱法； 采用熔融法代替原标准的溶液滤纸片法； 增加了对元素铜、铁、锆、钒、错量的测定； 修改了试样质量，由0.1g改为0.8g； 一不再采用钒内标法校正。 本部分包含X射线荧光光谱法（方法1）和电感耦合等离子发射光谱法（方法2）。当两个分析方法 测定范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京有色金属研究总院、内蒙古包 钢钢联股份有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 本部分主要起草人：吴文琪、杜梅、蒋天怡、周凯红、金斯琴高娃、王东杰、温斌、姚南红、周伟、 刘钢耀、刘竹英、孙晓飞、王宴秋、张殿凯、李甜、温斌、祁生平。 I XB/T 610.1—2015 钻永磁合金化学分析方法 第1部分：、钴、铜、铁、锆、、错 配分量的测定 范围 XB/T610的本部分规定了乡钴永磁合金中、钻、铜、铁、锆、钒、错配分量的测定方法。 本部分适用于1：5型及2：17型钻永磁合金中乡、钴、铜、铁、锆、钇、错配分量的测定。方法1与 方法2各元素测定范围见表1。 表 1 成分 测定范围（配分量)/% Sm 20.00~50.00 Co 40.00~80.00 Cu 0.10~10.00 Fe 0.10~20.00 Zr 0.10~5.00 Gd 0.10~10.00 Pr 0.10~10.00 2X射线荧光光谱法（方法1) 2.1方法原理 试料于铂黄内浓硝酸预氧化后，加入无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，以溴化铵为脱模剂， 在熔样机内于1050℃熔融，制成玻璃样片，选择适当的数学模型校正元素间基体效应，用X-射线荧光 光谱法测定。 2.2 试剂和材料 2.2.1 氧化错（PrgO）：w（Pr.On/REO)>99.99%，在950℃灼烧2h放人干燥器保存。 2.2.2 氧化（Sm2Os）：w（SmzOs/REO)>99.99%，在950℃灼烧2h放入干燥器保存。 2.2.3 氧化（GdzO）：w（Gd,Os/REO)>99.99%，在950C灼烧2h放入干燥器保存。 2.2.4 三氧化二钻：光谱纯，在105℃烘2h。 2.2.5 氧化铜：99.99%，在105℃烘2h。 2.2.6 三氧化二铁：99.99%，在105℃烘2h。 2.2.7 二氧化错：光谱纯，在105℃烘2h。 2.2.8 无水四硼酸锂：在105℃烘2h。 2.2.9 偏硼酸锂：在105℃烘2h。 1 XB/T610.1—2015 2.2.10 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂：无水四硼酸锂（2.2.8）与偏硼酸锂（2.2.9)以质量比2：1 混匀。 2.2.11 铜铁锆错标准混合物：分别称取0.2504g氧化铜（2.2.5）、0.2859g三氧化二铁（2.2.6）、 0.2702g二氧化锆（2.2.7)、0.2416g氧化错（(2.2.1)、0.2305g氧化钒（2.2.3)，置于玛瑙研钵中研磨 15min混匀，此标准混合物每1.2786g含元素铜、铁、锆、错、钒各0.2000g。 2.2.12硝酸（p=1.679g/mL）。 2.2.13 漠化铵溶液：称取在105℃烘2h的溴化铵4.00g，置于250mL烧杯中，加水溶解，溶液移人 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20mg溴化铵。 2.3 仪器 2.3.1 X射线荧光光谱仪：Rh靶端窗X光管（最大功率不小于3kW）。 2.3.2 熔样机：自动电热熔样机或高频电感熔样机或自动火焰熔样机。 2.3.3 分析天平：感量0.1mg。 2.3.4 铂黄埚(铂金十黄金)。 2.3.5 氩甲烷气：含90%的氩，10%的甲烷。 2.4 试样 样品呈块状，去皮破碎后磨制成粉末状。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.8g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2 测定次数 称取两份试料（2.5.1)进行平行测定，取其平均值。 2.5.3 推荐仪器工作条件 激发电压：60kV，激发电流：50mA，中准直器，LiF200晶体，无滤光片，真空光路，样品自旋，峰位 及背景测量时间均为10s。其他条件见表2。 表 2 元素 谱线 探测器 峰位/(°) 背景偏角1/() 背景偏角2/（°） PHD Sm La FC 66.252 4 0.722 0 33-68 Co Kβ FC 47.489 2 0.692 0 37-67 Cu Ka FC 45.017 4 0.783 0 38-66 Fe Ka FC 57.530 4 0.731 6 35-65 Zr Kα SC 22.5062 0.591 4 0.570 2 30-66 Gd La FC 61,118 6 0.860 0 8988 Pr La FC 75.454 4 0.692 4 8968 2 XB/T 610.1—2015 2.5.4 试样片的制备 2.5.4.1 钻合金试样片的制备 准确称取0.8g钻合金试料（2.5.1)（精确至0.0001g）于铂黄埚（2.3.4)中，用移液管移取 3.5mL硝酸（2.2.12)，沿埚壁缓缓滴加于铂黄埚（2.3.4)，使试样低温氧化溶解。待反应停止后在电 热板上蒸至近干。取下冷却，加入7.0000g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（2.2.10）和0.7mL溴化 铵溶液（2.2.13）。将埚放进预加热到1050℃C的熔样机内熔融20min，取出，置于水平耐火材料 板上冷却至室温，将已成型玻璃样片与埚剥离、待测。 2.5.4.2 标准样片的制备 根据1：5型和2：17型钻合金中各元素的含量范围，标准系列配分含量见表3。 表 3 % 配分含量 Sm Co Cu Fe Zr Pr Gd 标01 50.00 38.00 0.00 12.00 0.00 0.00 0.00 标02 35.00 50.00 0.00 15.00 0.00 0.00 0.00 标03 27.00 55.00 0.00 18.00 0.00 0.00 0,00 标04 25.00 35.00 10.00 10.00 0.00 10.00 10.00 标05 45.00 30.00 5.00 5.00 5.00 5.00 5.00 标06 40.00 45.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 标07 33.00 62.00 1,00 1.00 1.00 1,00 1,00 标08 30.00 68.00 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 标09 24.00 75.00 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 标10 19.50 80.00 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 钻合金系列标准各元素氧化物加人量见表4。 标准样片标01制备方法：加入7.0000g无水四硼 酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（2.2.10)于铂黄埚中，再按表5标01所示量分别加入各元素氧化物于混合 熔剂（2.2.10）之上，加入0.7mL漠化铵溶液（2.2.13）。 将埚放进预加热到1050℃的熔样机内熔融 20min，取出，置于水平耐火材料板上冷却至室温，将已成型玻璃样片与埚剥离、待测。标02到 标10样片的制备同上。 表4 元素 Sm Cu Fe Zr Pr Gd 氧化物系数 1.159 6 1.407 0 1.251 8 1.429 7 1.350 8 1.208 2 1.152 5 氧化物 Sm,O, Co, O, Cuo Fe, O, ZrO2 Pr, On Gd, O, 3 XB/T 610.1—2015 表4（续） 元素 Sm Co Cu Fe Zr Pr P 标01 0.463 8 0.427 7 0.0000 0.137 3 0.0000 0.000 0 0.0000 标02 0.324 7 0.562 8 0.0000 0.171 6 0.0000 0.0000 0.0000 标03 0.250 3 0.619 1 0.0000 0.205 9 0.000 0 0.0000 0.000 0 标04 0.231 9 0.394 0 0.100 1 0.114 4 0.000 0 0.096 7