SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1492--2015 代替SN/T1492-2004 采用标准材料的单个测试结果评估 实验室偏倚的方法 Standard practice for laboratory bias evaluation using single test result from standard material 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 一 SN/T 1492—2C)15 前 創言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1492一2004《采用标准材料的单个测试结果评估实验室偏离的方法》。 本标准与SN/T1492一2004相比，主要变化如下： 修改了标准名称，将“偏离”修改为“偏倚”； 修改了规范性引用文件中的引用标准； 一增加了部分术语和定义； 增加了意义和使用、基本需求章节； 增加了6.7、6.8； 一删除了结果判定，将该部分内容并人操作步骤6.13、6.14、6.15； -增加了附录A中A.4.1、A.4.7、A.4.8、A.4.9。 本标准参考采用美国ASTMD6617-08标准。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴建国、周川、张颖焱、陈伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1492-2004。 I SN/T1492—2015 引言 由于在所有测试方法中存在着固有的不精确性·实验室在进行核查标准（CS)材料检测时.无法期 望能获取到等同于接受参照值（ARV)的测试结果。若测试结果能合理地接近ARV值.就可以保证实 验室履行的测试方法操作没有偏倚，或者说虽有偏倚，可认为忽略不计不予考虑。假设测试结果与 ARV的差值超出规定量，则实验室就要采取相应的改进措施。 对可采用本标准的实验室.当进行CS或CCS材料的测试时.可根据合成不确定度e和预期的第I 类错误，来建立其可接受的公差区间.以确保测试方法的实施无偏倚。本标准根据该设定的公差区间， 来正确估评不同偏倚量的检测功效，考察真偏倚的检测能力范围。并进一步根据所需的第I类错误与 偏倚检测能力.来满足商业的特定需求。本标准描述的CS测试活动，是对实验室内部质量控制方 法—MR统计合并动态跟踪监控技术的补充。 本标准假设在所测体系处于统计受控状态下时，可采用正态（高斯)分布来进行描述和预测。 SN/T1492—2015 采用标准材料的单个测试结果评估 实验室偏倚的方法 1范围 本标准规定了评估核查标准（CS)材料的一次检测结果与其标准值（ARV)之间的差异，并确定相应 可接受的公差区间，估算单一测试结果落在公差区间外概率的方法。 本标准适用于产生连续性数值结果的实验室测试方法有无偏倚的判定，不适用于在现场精密度或 重复性条件下，通过同一个CS材料来获得多个测试结果的评估。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5487汽油辛烷值测定法（研究法） GB/T27407实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能 JJF1001通用计量术语及定义 3术语和定义 JF1001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 接受参照值 acceptedreferencevalue;ARV 用作比较的经协商同意的标准值，它来自于： a 基于科学原理的理论值或确定值； b）基于一些国家和国际组织的实验工作的指定值或认证值； c) 基于科学或工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值； d) 当a）、b）、c)不能获得时，则用（可测)量的期望，即规定测量总体的均值。 [GB/T6379.1—2004，定义3.5] 3.2 接受公差区间 acceptable tolerance zone 限定在0土ke（k值根据使用者选择的第I类错误概率来确定，ε值见3.9）。如果测试方法实施的 做的假设予以接受，该差值可视为测试方法正态随机波动的贡献。反之，差值落在区间外，所做的假设 不予接受。 3.3 核查标准checkstandard;CS 质量控制测量中附有参考量值的标准材料。 注：该材料为标准物质、或实验室间比对赋予参考量值的物料，用来确定测量系统的准确度。 [GB/T27407--2010,定义3.1.14] SN/T1492—2015 3.4 致性核查标准 consensuscheckstandard;CCS -种典型的CS物料，其ARV的赋值是在再现性状态下收集至少16个非界外测试结果，然后通过 GB/T27407标准的Anderson-Darling（AD)正态检验或95%置信水平下的其他正态统计检验，来进行 算术平均值的计算确认。 注：CCS可以为组分不定的生产产品，也可以是能复现出来的特定组分物料.但前者具备测试方法日常检测材料 组分的代表性.后者不具备。 3.5 最小偏倚量minimummagnitudeofbias 由使用者规定的无符号量值，作为实际考虑的最低限偏倚（正偏或负偏)量值。其标准化△是以u。 为单位表示的△，有△，=△/u。 3.6 偏倚检出功效 powerofbiasdetection 1-β 采用本标准的方法时，意指能正确检测至少△偏倚量的长期概率；在给定的假设条件下和所接受 的公差区间内.该偏倚检测功效被定义为“1-第IⅡ类错误概率” 注：“1-第Ⅱ类错误"量在传统的统计假设检验中，通常被称为检测功效，标志着备择假设为真时.正确拒绝零假设 的概率。在本标准的使用中，检测功效是指发现至少么正负偏倚的概率。 3.7 标准化A standardized delta △, △以合成不确定度为单位的等式见式（1） (1) 3.8 接受标准值的标准偏差 standard error of ARy SEARV ARV值的不确定度统计定量，ARV用做相关特性的真值估计。对于CCS见式（2）： os/N .(2) 式中： N 在再现性条件下收集的非界外结果总个数，用来确认ARV值； Ocs 所有非界外结果的标准偏差。 注：假设为正态模式，相关特性真值的95%置信范围见式（3）： ARV--1.96SEARV ~ARV+1.96SEARV 3.9 合成不确定度 total uncertainty E 测试方法sTTE和SEARv的合并量，见式（4）： EVoSTE+SEARV ·( 4 ) ［JJF1001—2011，定义5.22] 2 SN/T1492—2015 3.10 第I类错误概率typeIerror 在本标准的方法中是指，测试方法无偏倚操作所做出的正确假设被拒绝，由此而造成决策失误理论 上的长期概率。 注：在传统的统计假设检验中，第I类错误概率通常被称为α误差。该误差是指由于相关数据做出的统计.导致错 误拒绝假设或零假设的概率。本标准的方法所描述的零假设视为：测试方法实施无偏倚；或也可用HO：偏 倚=0表述。 3.11 第Ⅱ类错误概率 type I error β 在本标准的方法中是指，测试方法无偏倚操作所做出的错误假设被接受（即，未被拒绝），而且测试 方法的操作存在至少△偏倚量，由此而造成决策失误的长期理论概率。 注：在传统的统计假设检验中，第Ⅱ类错误概率通常被称为β误差。该误差是指由于相关数据做出的统计.导致错 误地接受零假设，以判断犯该类错误的概率。为了定量第Ⅱ类错误，要求使用者提出可信的某特定备择假设。 本标准的方法所描述的备择假设为：“测试方法偏倚至少△量”，△偏倚量可由使用者事先考虑.作为其实际考 虑的最小偏倚（正偏或负偏）。也可备择假设，即H1：」偏倚|≥表述。 4意义和使用 4.1实验室可以使用本标准设置一个可接受的公差范围为不常见的CS或CCS材料执行石油测试方 法，目的是基于。和第1类错误.无偏差地执行方法测试。 4.2本标准可以用来正确地评估不同的检测偏差，使用在4.1中设定的可接受公差范围。因此，在与 此相关的可接受公差范围的真正的偏差检测能力存在洞察的局限性，对于此洞察力，可在期望的第I类 错误和期望偏差之间取舍，以适应特定业务需求。 4.3本标准描述的CS检测方法是为了增加而不是取代GB/T5487标准中的常规的统计监测检测 方法。 5基本需求 5.1# 标准材料应具备ARV值及其标准偏差SEARV/ 注：针对某一检测功效，相关的偏倚量与e=[one十SEkvJ2，成正比所以应努力保证SEav/osTt之实际比值尽 可能低，0.5或小于0.5的比率被认为适宜。 5.2 使用者具有测试方法的sITE值，该值匹配标准材料应该合理。 注：在某些情况下，CS可能与日常测试的材料成分不相似，或性能水平不接近，或两者情况都存在。此时应使用性 能水平最接近CS的日常测试材料，以估评现场精密度的标准偏差srE。 5.3使用者应事先规定所需的第I类错误和实际考虑的最低偏倚量值△。 5.4测试方法处于统计受控。即平均值具有稳定性，处于偶然原因波动的状态，但允许有偏倚。 注：一般来说，6sITE通常小于等于0.25R，精度（2.77×のsT:）小于0.69R（R如果可用，则是发布测试方法的重现性） 被认为是因常见原因或随机变化达到相当精确控制于执行该测试方法。 6操作步骤 6.1 通过LSEARV/osITEJ比值的评估，确定CS的适宜性。 注：小于或等于0.5被认为适宜。 3