ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T46135.1—2025 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第1部分:热学性能 Testmethodsfororganicluminescenceelectronicandholefunctionmaterial— Part1:Thermalproperty 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T46135《有机发光电子/空穴功能材料测试方法》的第1部分。GB/T46135已经发 布了以下部分: ———第1部分:热学性能; ———第2部分:光学性能; ———第3部分:纯度。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:吉林奥来德光电材料股份有限公司、中国电子技术标准化研究院、北京鼎材科技 有限公司、广东阿格蕾雅光电材料有限公司、固安鼎材科技有限公司、长春海谱润斯科技股份有限公司、 TCL华星光电技术有限公司、江苏三月科技股份有限公司、南京高光半导体材料有限公司、四川阿格瑞 新材料有限公司。 本文件主要起草人:孙峰、马晓宇、吴怡然、贾小琴、李贺、赵俊莎、潘统很、冯艳丽、郭建华、王铁、 高姚湘、曹可慰、徐炫宗、戴雷、史泽远、高雪峰、刘日明、李崇、钱超、张宝帅、高雪峰、庄健鸿。 ⅠGB/T46135.1—2025 引 言 有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术,其核心是采用有机材料层在通电时直接发光,具 有超薄、超广视角、柔性可卷曲、高色域、透明等众多优点。有机发光电子/空穴功能材料是有机材料层 的核心组成之一,对有机发光显示起到关键作用。 纯度(主物质含量、金属元素含量、卤素含量)、熔点、玻璃化转变温度、热稳定性、紫外-可见吸收光 谱、荧光光谱、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数、色度、亮度、发光效率、亮度 老化都是有机发光电子/空穴功能材料的重要指标,这些指标对生产工艺控制、产品品质提升至关重 要,因此有必要确立有机发光电子/空穴功能材料的测试方法。 GB/T46135旨在给出有机发光电子/空穴功能材料各项性能测试方法,拟由三个部分构成。 ———第1部分:热学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料热学的测试方法。 ———第2部分:光学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料光学的测试方法。 ———第3部分:纯度。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料纯度的测试方法。 ⅡGB/T46135.1—2025 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第1部分:热学性能 1 范围 本文件描述了有机发光电子/空穴功能材料的熔点、玻璃化转变温度、热稳定性测试方法。 本文件适用于各类有机发光显示用电子/空穴功能材料的研发生产、应用验证、检验检测等。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 3 术语和定义 GB/T27761界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 熔点 meltingpoint Tm 一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度,这时固相和液相的蒸汽压相等。 注:也指某种物质从固态变成液态时的温度。 3.2 玻璃化转变温度 glasstransitiontemperature Tg 无定型或半结晶聚合物由玻璃态转变为高弹态所对应的温度。 4 熔点 4.1 原理 在规定的气氛和程序温度控制下,测量输入到样品和参比样品的热流速率(热功率)差随温度或时 间变化的关系,以温度或时间为X轴,以热流速率差或热功率差为Y轴的曲线,即为差示扫描量热法 (DSC)曲线。 4.2 仪器 4.2.1 差示扫描量热仪。 4.2.2 分析天平(精度为0.1mg)。 4.3 环境条件 4.3.1 环境温度:15℃~30℃。 1GB/T46135.1—2025 4.3.2 相对湿度:25%~85%。 4.3.3 大气压力:86kPa~106kPa。 4.4 试验步骤 4.4.1 试验前准备 试验前准备步骤如下: a) 接通仪器电源至仪器达到稳定状态; b) 调节高纯惰性气体流量,稳定在需要的范围内; c) 开启电脑。 4.4.2 样品准备 样品准备如下: a) 样品状态应为均匀粉末; b) 称量样品2mg~5mg,精确到±0.1mg,平行取3个样品; c) 样品制备过程中避免样品溢出污染坩埚致使仪器炉体污染; d) 保持坩埚底部平整,且表面无样品和脏污,样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部。 4.4.3 试验步骤 试验步骤如下。 a) 在开始升温操作之前,用氮气预先清洁5min。 b) 以5℃/min~20℃/min的速率开始升温并记录,将样品皿加热至设定的加热终止温度后停 止加热,并记录DSC曲线;有机发光材料的加热终止温度通常为熔融峰结束回落到基线3min 后的温度。 c) 如果样品皿发生变形或者溢出,需要重新试验,如果在测试中有样品溢出,应清理样品支持器 组件。 d) 在分析软件中选择DSC曲线,进行熔点温度分析。 4.5 试验结果 熔点温度曲线如图1所示,通常做熔融峰的微商曲线峰值的垂直曲线与熔点曲线的交点R1处做 切线,与起始基线切线外推的交点R2处即为熔点。 2GB/T46135.1—2025 标引符号说明: R1———微商曲线峰值的垂直曲线与熔点曲线的交点; R2———起始基线切线外推的交点。 图1 熔点曲线 5 玻璃化转变温度 5.1 原理 原理同4.1。 5.2 仪器 5.2.1 差示扫描热量仪。 5.2.2 分析天平(精度为0.1mg)。 5.3 环境条件 5.3.1 环境温度:15℃~30℃。 5.3.2 相对湿度:25%~85%。 5.3.3 大气压力:86kPa~106kPa。 5.4 试验步骤 5.4.1 试验前准备 试验前准备步骤如下: a) 接通仪器电源至仪器达到稳定状态; b) 调节高纯惰性气体流量,稳定在需要的范围内; c) 开启电脑。 5.4.2 样品准备 样品准备如下: a) 样品状态应为均匀粉末; b) 称量样品2mg~5mg,平行取3个样品; 3GB/T46135.1—2025 c) 样品制备过程中避免样品溢出污染坩埚致使仪器炉体污染; d) 保持底部平整,且表面无样品和脏污,样品应均匀地平铺在坩埚底部。 5.4.3 试验步骤 试验步骤如下。 a) 在开始升温操作之前,用氮气预先清洁5min。 b) 以5℃/min~20℃/min的速率开始升温并记录,将样品皿加热至设定的加热终止温度后停 止加热,并记录DSC曲线;加热终止温度通常为熔融峰结束回落到基线3min后的温度。 c) 样品降温至室温。 d) 以1℃/min~10℃/min的速率进行第二次升温并记录,加热到比外推终止温度高30℃。 e) 如果样品皿发生变形或者溢出,需要重新试验。 f) 选择第二次升温曲线,进行玻璃化转变温度分析。 5.5 试验结果 玻璃化转变温度如图2所示,通常玻璃化转变温度(Tg)就是起始基线切线外推段与曲线拐点处切 线的交点。 图2 玻璃化转变温度取值示例 6 热稳定性 6.1 原理 通过程序升温从而导致样品出现质量变化,利用热天平测量质量变化,此变化转化为电磁量,这个 微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;电量的大小正比于样品的质量变化量,可得到热重曲 线,通过热重曲线可得到物质在发生质量变化时的时间与温度,计算出失重质量。 6.2 仪器 6.2.1 使用热重分析仪进行检测,热天平的灵敏度应不低于0.01mg。 6.2.2 样品皿在试验过程中应不与样品发生反应,且在样品测试温度范围内重量不会发生改变,宜使 4GB/T46135.1—2025