中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 27.120.30 CCS D 45 GB/T 17672—2025 岩石中铅 、锶、钕同位素测量方法 Determinations for isotopes of lead ，strontium and neodymium in rocks samples 2025 ⁃10⁃05 发布 2026 ⁃02⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布代替 GB/T 17672—1999GB/T 17672—2025 前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件代替 GB/T 17672 —1999 《岩石中铅 、锶、钕同位素测定方法 》 ，与GB/T 17672 —1999相 比，除结构调整和编辑性改动外 ，主要技术变化如下 ： ——更改了分馏校准公式 ，从原有的线性校准更改为指数模式质量分馏公式 （见第 10章，1999年 版的第 7章） ； ——更改了铅分离交换柱的尺寸 ，采取更小的交换柱 ，减小了试剂用量 ，降低了全流程本底 （见 7.9，1999年版的 3.16） ； ——更改了钕的分离方法 ，改用 P507树脂分离 ，避免了 α⁃羟基异丁酸配制中涉及到的 pH的精确 测定问题 ，方法更简单 （见9.6，1999年版的 6.6） ； ——细化了样品消解步骤 ，增加了不同矿物的消解方法 （见附录 A） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国核能标准化技术委员会 （SAC/TC 58）提出并归口 。 本文件起草单位 ：核工业北京地质研究院 、核工业标准化研究所 、中国科学院地质与地球物理研究 所、中国计量科学研究院 。 本文件主要起草人 ：颜妍、崔建勇、张天睿、辛晓莹、王莹、储著银、宋盼淑、王鑫宇、郑吉家。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——1999年首次发布为 GB/T 17672 —1999； ——本次为第一次修订 。 Ⅰ GB/T 17672—2025 岩石中铅 、锶、钕同位素测量方法 警示——使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1　范围 本文件规定了热电离质谱法测定岩石样品中铅 、锶、钕同位素的试验条件 、试剂或材料 、仪器设备 、 样品、试验步骤 、试验数据处理 、重复性和不确定度及质量保证和控制等内容 。 本文件适用于岩石矿物样品中铅 、锶、钕同位素的测定 。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 6041　质谱分析方法通则 GB/T 25915 .1　洁净室及相关受控环境　第 1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 JJF 1120　热电离同位素质谱计校准规范 DZ/T 0130 .8　地质矿产实验室测试质量管理规范　第 8部分：同位素地质样品分析 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　原理 样品消解后 ，在氢溴酸体系中用阴离子交换树脂分离出铅 ，用阳离子交换树脂从流出液中分离出 锶和总稀土 ，再用 CL⁃P 507萃淋树脂从总稀土中分离出钕 ，铅、锶、钕同位素用热电离质谱仪测定 。 5　试验条件 5.1　热电离质谱仪检测时的温度 、湿度等试验条件应符合 GB/T 6041和JJF 1120的相关要求 。 5.2　样品前处理过程应在化学洁净实验室内进行 ，实验室洁净度应满足 GB/T 25915 .1中ISO 6级相 关要求。 6　试剂或材料 除非另有说明 ，在分析中所用酸试剂均为 MOS级，酸试剂经亚沸蒸馏酸纯化器纯化制备而成 ，试 验用水为电阻率 ≥18.2 MΩ·cm的高纯水 。 1 GB/T 17672—2025 6.1　盐酸，ρ=1.17 g/mL。 6.2　硝酸，ρ=1.42 g/mL。 6.3　氢氟酸 ，ρ=1.15 g/mL。 6.4　氢溴酸 ，ρ=1.49 g/mL。 6.5　硼酸，纯度 99.99%。 6.6　磷酸，ρ=1.69 g/mL，优级纯。 6.7　硅胶，优级纯。 6.8　盐酸溶液 （1+1） 。 6.9　盐 酸溶液（1+3） 。 6.10　盐酸溶液 （1+5） 。 6.11　盐酸溶液 （1+7） 。 6.12　盐酸溶液 （1+23） 。 6.13　盐酸溶液 （1+39） 。 6.14　盐酸溶液 （1+79） 。 6.15　盐酸溶液 （1+119） 。 6.16　盐酸溶液 （1+239） 。 6.17　硝酸溶液 （1+15） 。 6.18　氢溴酸溶液 （1+35） 。 6.19　硼酸溶液 ，ρ=0.035 g/mL。 6.20　磷酸溶液 （1+167） 。 6.21　硅胶悬浮液 。 取一定量的硅胶 （6.7）放入石英瓶中 ，加水超声振荡使硅胶成胶状液 ，静置 0.5 h，取上部胶状液离 心，用硝酸溶液 （6.17）洗除铅，水洗至中性 ，制成硅胶悬浮液 。 6.22　强酸型阳离子交换树脂 ，AG 50w⁃X 8，75 μm~150 μm。 6.23　强碱型阴离子交换树脂 ，AG1⁃X8，75 μm~150 μm。 6.24　CL⁃P 507萃淋树脂 ，180 μm~250 μm。 6.25　钽带，纯度 99.95%。 6.26　铼带，纯度 99.99%。 6.27　五氟化钽发射剂 。 6.28　锶同位素标准样品 /标准物质 ，例如 NBS 987。 6.29　钕同位素标准样品 /标准物质 ，例如 JNd i⁃ 1。 6.30　铅同位素标准样品 /标准物质 ，例如 NBS 981。 7　仪器设备 7.1　热表面电离质谱仪 ，仪器性能满足 JJF 1120的相关要求 。 7.2　分析天平 ，分度值为 0.01 g。 7.3　电热板 ：最高温度不低于 21 0 ℃，控温精度为 5 ℃。 7.4　亚沸蒸馏酸纯化器 。 7.5　高速离心机 ：最高转速不低于 10 000 r/min。 7.6　PFA溶样罐，15 mL。 7.7　烧杯，30 mL、 10 mL、2 mL。 7.8　一次性巴氏吸管 ，2 mL。 2 GB/T 17672—2025 7.9　分离柱 ，Φ2 mm× 25 mm。 7.10　分离柱 ，Φ6 mm ×150 mm。 7.11　分离柱 ，Φ4 mm× 130 mm。 8　样品 8.1　岩石样品应粉碎至粒径不大于 75 μm。 8.2　单矿物 样品纯度 99%以上。 9　试验步骤 9.1　样品称取 根据样品中铅 、锶、钕的初测值确定称样量 ，使铅、锶、钕的量不低于 200 ng。称取适量样品于 PFA溶样罐（7.6）中，精确至 0.01 g。 9.2　样品消解 9.2.1　向硅酸盐岩石样品中加入 2 mL硝酸（6.2）和1 mL氢氟酸（6.3），摇匀后盖上溶样罐盖 ，在 150 ℃电热板（7.3）上加热至样品完全溶解 。 9.2.2　打开溶样罐 ，150 ℃蒸干样品后 ，加入 1 mL盐酸溶液 （6.8）溶解样品 ，加入 2 mL硼酸溶液 （6.19） ，盖紧盖子进一步加热 （150 ℃）24 h。 9.2.3　打开溶样罐 ，150 ℃蒸干样品 ，加入 1 mL盐酸溶液 （6.8）溶解样品 ，再次蒸干样品 。 其他矿物及非硅酸盐岩石样品消解方法按附录 A步骤操作 。 9.3　离心 9.3.1　移取 1.2 mL氢溴酸溶液 （6.18）于PFA溶样罐中 ，在120 ℃电热板（7.3）上加热溶解样品 ，冷却 后转移到塑料离心管中 ，10 000 r/min离心 10 min 。上清液（A1）备作铅、锶、钕分离纯化 ，残渣弃去 。 9.3.2　若无需进行铅同位素分析 ，可改用 1.2 mL盐酸溶液 （6.12）溶解样品 ，离心后上清液 （A2）备作 锶、钕分离纯化 。 9.4　铅分离纯化 9.4.1　阴离子交换分离柱的制备及处理 将强碱型阴离子交换树脂 （6.23）用水浸泡清洗后装入分离柱 （7.9）中，树脂高 25 mm。用1 mL盐 酸溶液（6.8） 、1 mL水依次交替淋洗交换柱两次 ，用1 mL氢溴酸溶液 （6.18）平衡交换柱 。 9.4.2　铅分离 将上清液 （A1）小心加入分离柱 （9.4.1）中，用总量 3 mL氢溴酸溶液 （6.18）分四次淋洗铁等杂质 ， 用10 mL烧杯接收流出液 （B） ；用1 mL盐酸溶液 （6.11）淋洗交换柱 ，弃去流出液 ；用1.5 mL的盐酸溶 液（6.12）分三次解吸铅 ，用2 mL聚四氟乙烯烧杯 （7.7）承接，并在 150 ℃电热板（7.3）上蒸干，备用。 9.5　锶分离纯化 9.5.1　阳离子交换分离柱的制备及处理 强酸型阳离子交换树脂 （6.22）用水浸泡清洗后 ，用盐酸溶液 （6.8）浸泡 2 h以上，水洗至中性 ，装入 3 GB/T 17672—2025 分离柱（7.10）中，树脂高 15 cm；用30 mL盐酸溶液 （6.8）分多次活化阳离子交换树脂 ，水洗至中性 。 9.5.2　锶分离 将流出液 （B）或者上清液 （A2）转移至分离柱 （9.5.1）中，先用 32 mL盐酸溶液 （6.10）分多次淋洗分 离柱，弃去淋