ICS07.030 CCSD45 中华人民共和国国家标准 GB/T13070—2025 代替GB/T13070—1991 铀矿石中铀的测定 电位滴定法 Determinationofuraniumcontentinuraniumores—Potentiometrictitration 2025-08-29发布 2025-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 2 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 4 …………………………………………………………………………………………… 10 精密度 4 …………………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和控制 5 ………………………………………………………………………………………… 附录A(规范性) 钒酸铵滴定液的配制和标定 6 ………………………………………………………… ⅠGB/T13070—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13070—1991《铀矿石中铀的测定 电位滴定法》,与GB/T13070—1991相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,1991年版的第1章); b) 增加了自动电位滴定仪(见6.2); c) 更改了电极(见6.5,1991年版的5.5、5.6); d) 更改了样品粒径(见7.1,1991年版的6.1); e) 增加了钒酸铵滴定度计算公式(见第9章); f) 增加了自动电位滴定仪亚铁和亚钛-钒酸铵电位滴定法精密度(见第10章); g) 增加了配制不同浓度的钒酸铵用量和标定所需的铀量对照表(见表A.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京地质研究院、核工业标准化研究所、核工业二三0研究所、核工业 二四0研究所、国家核安保技术中心、核工业北京化工冶金研究院。 本文件主要起草人:黄秋红、王铁健、李博文、王玉学、王鑫宇、郑吉家、张鑫、柳金良、胡德华、李汐、 郭国龙。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1991年首次发布为GB/T13070—1991; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T13070—2025 铀矿石中铀的测定 电位滴定法 警示———使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了电位滴定法测定铀矿石中铀含量的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据 处理、精密度、质量保证和控制等内容。 本文件适用于铀矿石中铀含量的测定,也适用于金属铀、氧化铀等纯铀物质的定值和检验。 亚铁-钒酸铵滴定法测定铀含量范围:0.01%~15%,小于或等于10mg钼、4.2mg钒、3mg铈、 5mg锆不干扰测定。 亚钛-钒酸铵滴定法测定铀含量范围:0.01%~15%,小于或等于25mg钼、0.1mg钒、1.5mg铈、 4mg锆不干扰测定。 一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰限量,不干扰测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品经盐酸、氢氟酸和磷酸分解,溶液中的铀(Ⅵ)在磷酸介质中,用硫酸亚铁铵或三氯化钛还原成 铀(Ⅳ),用亚硝酸钠氧化过量的还原剂,稳定的铀(Ⅳ)不被氧化,用尿素消除过剩的亚硝酸钠。用钒酸 铵溶液滴定至终点,其离子反应方程式见公式(1)。根据滴定终点时所消耗的钒酸铵用量,计算出样品 中铀的含量。 U4++2VO3-+4H+=UO22++2VO2++2H2O……………………(1) 5 试剂或材料 警示———氢氟酸有毒且有腐蚀性! 1GB/T13070—2025 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上 的水。 5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/mL。 5.2 磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/mL。 5.3 氢氟酸:ω(HF)≥40%。 5.4 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL,优级纯。 5.5 过氧化氢:ω(H2O2)=30%。 5.6 磷酸溶液:φ磷酸:水=1∶2。 5.7 盐酸溶液:φ盐酸:水=1∶1。 5.8 硫酸溶液:φ硫酸:水=1∶2。 5.9 硫酸亚铁铵溶液:ρ[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]=100g/L。 称取10g硫酸亚铁铵溶于100mL1.5%(V/V)硫酸溶液,置于棕色磨口瓶内,常温下使用2周,保 存在冰箱中能使用3个月。 5.10 三氯化钛溶液:ω(TiCl3)=15%~20%,保存在冰箱中。 5.11 亚硝酸钠溶液:ρ(NaNO2)=150g/L。 5.12 尿素溶液:ρ[CO(NH2)2]=200g/L。 5.13 八氧化三铀:标准物质/标准样品,在850℃~950℃的高温炉中灼烧4h,干燥器中冷却至室温。 5.14 铀标准储备液:ρ(U)=1mg/mL。 称取1.0000g铀量(精确至0.0001g)的八氧化三铀(5.13)于150mL烧杯中,依次加入30mL盐 酸(5.1)、5mL过氧化氢(5.5),在电热板上小心加热至完全溶解。冷却后转入1000mL容量瓶中,加 入1mL磷酸(5.2),使磷酸最终浓度为0.1%(V/V),用水稀释至标线,摇匀。或直接使用标准溶液。 5.15 铀标准溶液:ρ(U)=100g/mL。 移取10.00mL铀标准储备液(5.14)于100mL容量瓶中,加入3mL盐酸(5.1),0.1mL磷酸 (5.2),用水稀释至标线,摇匀。 5.16 钒酸铵(NH4VO3):优级纯,含量大于99%。 5.17 钒酸铵滴定液:钒酸铵滴定液的配制和标定按照附录A执行。 5.18 高锰酸钾溶液:ρ(KMnO4)=17g/L。 6 仪器设备 6.1 酸度计(电位计),分辨率等于或优于1mV。 6.2 自动电位滴定仪,分辨率优于1mV。 6.3 分析天平,分度值0.1mg。 6.4 磁力搅拌器。 6.5 电极,指示电极为铂电极或复合铂电极,参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极,或复合电极。 6.6 滴定管,A级,5mL、10mL。 7 样品 7.1 样品粒径应小于0.074mm。 7.2 测定前样品应在105℃±5℃干燥2h,置于干燥器中保存。 7.3 样品如含有有机物,称重后应在600℃的高温炉中灼烧30min,冷却后转移至烧杯中。 2GB/T13070—2025