ICS 71.080.15 CCS G 16 SH 中华人民共和国 石油化工 行业标准 SH/T 1147 —20XX 代替 SH/T 1147 -2008和SH/T 1757 -2006 工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定 Aromatic hydrocarbons for industrial use —Determination of trace fluorine, chlorine and sulfur. 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 送审稿 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1147 -20XX 0 本文件按照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件整合了SH/T 1147 -2008《工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法》和 SH/T 1757 - 2006《工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法》 。与 SH/T 1147 -2008和SH/T 1757 -2006相比， 除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 ： ——更改了文件的名称； ——更改了文件的适用范围 （见第 1章, SH/T 1147 -2008和SH/T 1757 -2006的第 1章）； ——将SH/T 1147 -2008《工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法》和 SH/T 1757 -2006《工 业芳烃中有机氯的测定 微库仑法》 内容合并（见第 4、5、7、9章, SH/T 1147 -2008和SH/T 1757 -2006的第 3、4、5、6、7、8、9、10、11章） ； ——更改了微库仑法中的载气和 燃烧气要求， 增加了溶剂中 硫或氯的控制要求 （见 5.2, SH/T 1147 -2008和SH/T 1757 -2006的第 4章） ； ——增加了测定氟、氯、硫含量的离子色谱法 （见第 6章）； ——增加了质量保证和控制（见第 8章） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分 技术委员 会（ SAC/TC63/SC4 ）归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人： 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： —— 1987年首次发布为 GB 8228 -1987 —— 1992年清理整顿 时转为 SH/T 1147 -1992，2008年第一次修订 ； ——本次为第 二次修订，并入了 SH/T 1757 -2006(2006 年首次发布 )。 前 言 SH/T 1147 -20XX 1 工业用芳烃中痕量氟、氯、硫的测定 警示 ——本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适 当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 1.1本文件规定了用微库仑法测定工业用芳烃中痕量氯、硫含量和离子色谱法测定工业用芳 烃中痕量氟、氯、硫含量。 1.2本文件微库仑法适用于测定工业用芳烃中氯含量 的范围为 0.5 mg/kg ～ 25 mg/kg ，但不 适用于硫、氮含量大于 1000 mg/kg 的芳烃试样。若试样中存在溴化物、碘化物，将使测定 结果偏高。 1.3本文件微库仑法适用于测定工业用芳烃中硫含量 的范围为 0.5 mg/kg ～ 100 mg/kg ，但不 适用于总卤素含量大于硫含量的 10倍、总氮含量大于硫含量的 1000倍、金属（如镍、钒、铅 等）总量大于 500 mg/kg 的芳烃试样。 1.4本文件燃烧 -离子色谱法适用于测定工业用芳烃中氟、氯、硫含量 的范围为 0.1 mg/kg ～ 10 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 采样 按GB/T 3723 和GB/T 6680 规定的安全与技术要求采取样品。 5 微库仑法 5.1 方法提要 将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的硫 化物转化为二氧化硫，氯 化物转化 为氯化氢，由载气分别带入滴定池，二氧化硫与硫电解液中的 I3－离子发生反应（ I3－＋SO 2SH/T 1147 -20XX 2 ＋H2O→SO 3＋3I－＋2H＋） ，消耗的 I3－离子由微库仑计通过电解补充；氯化氢与氯电解液中 的银离子发生反应（ Ag++Cl－ →AgCl↓） ，消耗的银离子由微库仑计通过电解补充。根据反 应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的硫含量或氯含量。 5.2 试剂与材料 5.2.1载气：氮气、氩气或氦气，纯度 ≥99.99%( 体积分数 )。 5.2.2燃烧气：氧气，纯度 ≥99.99%（体积分数） 。 5.2.3微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。 5.2.4电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。 5.2.5水：符合 GB/T 6682 规定的三级水。 5.2.6氯标准物质：氯苯（ C6H5Cl）或 2,4,6 -三氯苯酚（ C6H3OCl 3） ，纯度 ≥99％(质量分数 )。 也可采用市售的与被测试样氯含量相近的液体有机标样。 5.2.7硫标准物质： 二苯并噻吩 （ C6H4C6H4S） 、 噻吩 （ C4H4S） 或二丁基二硫醚 （ C4H9 S2C4H9） 等，纯度 ≥98％(质量分数 )。也可采用市售的与被测试样硫含量相近的液体有机标样。 5.2.8溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、乙苯、甲醇、异辛烷等溶 剂。在硫或氯测定时所选择 的溶剂中硫或氯的含量应小于 0.2 mg/kg ，需要时 应对这些溶剂所含的硫或者氯进行空白修 正。 若采用 2,4,6 -三氯苯酚为标准物质， 应选用甲醇为溶剂。 若采用二苯并噻吩为标准物质， 应选用甲苯、对二甲苯等芳烃作溶剂。 5.3 仪器 5.3.1微库仑计：用于测量参比－测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大 此差值至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。 5.3.2 加热炉：具有一至三个炉温控制段。 5.3.3 燃烧管：石英材质，其结构能满足试样在炉的前端汽化后， 被载气携带至燃烧区，并 在有氧条件下燃烧。燃烧管的进口端必须配置带有隔垫的进样口，用于注入试样。进口端还 必须配有支管，以供导入氧气和载气。燃烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。其他 能保证试样完全燃烧 、满足所需最低检测含量要求的燃烧管也可使用。 5.3.4测定硫含量滴定池： 配有两对电极， 其中参比－测量电极对用于指示 I3－离子浓度变化， 电解电极对用于保持 I3－离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接 的进气口。 5.3.5测定氯含量滴定池： 配有两对电极， 其中参比－测量电极对用于指示银离子浓度变化， 电解电极对用于保持银离子浓度。滴定池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管连接 的进气口。 5.3.6干燥管：按仪器制造商推荐的要求加装干燥剂。 5.3.7自动进样装置：能调节并能保持恒定的进样速度。 5.3.8记录装置：灵敏度为 1mV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。 5.3.9 分析天平：感量为 0.0001g。 5.3.10 容量瓶： 100 mL SH/T 1147 -20XX 3 5.4准备工作 5.4.1标准储备液的配制 (氯含量或硫含量约 500 ng/L)： 配制时应选用合适浓度的氯或硫标准物质及溶剂，以使其沸点及化学结构与试样接近。 在100mL容量瓶内加入溶剂 (见5.2.8)，准确称取标准物质氯苯 0.16 g(或2,4,6 -三氯苯 酚0.09 g)，或者二苯并噻吩 0.29 g(或噻吩 0.13 g、二丁基二硫醚 0.14 g)，称准至 0.1mg，转 移至容量瓶内， 加入溶剂至刻度， 按式 (1)计算标准储备液的氯含量或者硫含量 ρ0 (ng/L)。 ρ0 V10wm6 ………………………………… （1） 式中 m——标准物质的质量，单位为克（ g）； w ——标准物质中的氯含量或者硫含量， %(质量分数 )； V——溶剂的体积，单位为毫升（ mL）。 5.4.2标准溶液的配制 用溶剂 (5.2.8)将标准储备液 (5.4.1)稀释为一系列浓度的氯或硫标准溶液，供分析试样时 测定回收率使用。也可直接采用市售的与被测试样氯或硫含量相近的液体有机标样。 5.4.3仪器准备 5.4.3.1按仪器说明书的要求安装仪器，更换燃烧管进样口的耐热隔垫。开启钢瓶并调节氧 气和载气至