ICS71.100.20 CCSG86 中华人民共和国国家标准 GB/T28124—2025 代替GB/T28124—2011 气体分析 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、 一氧化碳含量的测定 氧化锆气相色谱法 Gasanalysis—Determinationofthetracecontentsofhydrogen,oxygen,methane andcarbonmonoxideininertgases—Gaschromatographywithzirconiadetector 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T28124—2011《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法》,与 GB/T28124—2011相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了“范围”一章(见第1章,2011年版的第1章); ———增加了“术语和定义”一章(见第3章); ———增加了“试验条件”一章(见第5章); ———增加了“仪器设备”的“校准要求”(见7.2)与“计量检定或校准”(7.3); ———增加了与“采样类型”(见8.2)、“采样系统的气密性测试”(见8.3.1)、“采样系统的材质”(见 8.3.2)、“压力、流量调节器”(8.3.3)和“采样设备的连接方式”(见8.3.5)相关的内容; ———增加了“关机”(见9.4)与“尾气排放与处理”(见9.5)的要求; ———增加了“精密度和测量不确定度”一章(见第11章); ———增加了“质量保证和控制”一章(见第12章); ———增加了“组分含量测定结果的测量不确定度评定”(见附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件起草单位:深圳供电局有限公司、西南化工研究设计院有限公司、上海华爱色谱分析技术有 限公司、重庆市计量质量检测研究院、北京普瑞分析仪器有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、 昊华气体有限公司西南分公司、四川青远环境科技有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、 北京睿信捷环保科技有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、朗析仪器(上海)有限公司、大连大特气体 有限公司、中国计量测试学会、大连科瑞气体有限公司、贵州省产品质量检验检测院、中国计量大学、 清华大学深圳国际研究生院、眉山麦克在线设备股份有限公司。 本文件主要起草人:唐峰、黄嗣竣、王瑞雪、陈雅丽、方华、刘子俊、党晓婧、史兰、黄忻、徐海云、 苏子杰、赵洁、程化鹏、赖晓峰、黄小强、杨康、杨扬仲夫、李建浩、孙杰、彭志成、张辉、李宝华、谈烨荣、 张艺山、卢长敏。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2011年首次发布为GB/T28124—2011; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T28124—2025 气体分析 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、 一氧化碳含量的测定 氧化锆气相色谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件给出了用氧化锆检测器气相色谱法测定惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳原理的说 明,规定了试验条件、试剂与材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质 量控制和保证和试验报告的要求。 本文件适用于氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中微量氢、氧、甲烷和一氧化碳含量的测定。测定 范围:(0.05~20)×10-6(摩尔分数)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T43306 气体分析 采样导则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 惰性气体 inertgases 氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气的总称。 4 原理 根据氢气、氧气、甲烷、一氧化碳在稳定的氧化锆固体电解质原电池中能使电动势发生变化这一特 性,以这种原电池作为气相色谱仪的检测器,用和被测气体样品中组分相同的或不影响目标组分分离的 惰性气体作载气,在一定温度下,检测器输出一本底电动势,当被测气体样品经色谱柱分离后按氢气、氧 气、甲烷、一氧化碳的顺序逐一进入检测器,其中氧气会使检测器中的氧气含量增加而导致本底电动势 减小形成负方向的色谱峰;而氢气、甲烷、一氧化碳在检测器中参加电化学反应而产生正电动势,导致本 底电压增加而形成正方向的色谱峰,根据比较法、用气体标准样品计算被测气体样品中目标组分的 含量。 5 试验条件 应满足下列要求: 1GB/T28124—2025 ———环境温度:5℃~40℃; ———环境相对湿度:20%~85%; ———周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动; ———供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz; ———接地要求:仪器可靠接地(接地电阻≤4Ω)。 6 试剂与材料 6.1 载气 使用高纯惰性气体作载气。载气中待测组分的含量应比样品气中待测组分含量低约一个数量 级,当不符合该要求时,应使用纯化器对载气进行纯化。 通常,选择载气与待测样品主组分相同的气体,也可选择不干扰测定的其他气体作载气,例如,测定 高纯氮气、高纯氪气、高纯氙气时,可选择高纯氮气或高纯氩气作载气。 6.2 气体标准样品 当样品气中待测组分含量不大于1×10-6(摩尔分数)时,标准样品中相应组分的含量宜为(1~ 5)×10-6(摩尔分数)。当样品气中待测组分含量大于1×10-6(摩尔分数)时,标准样品中相应组分的 含量宜与样品中待测组分的含量相近。平衡气应与载气相同。 7 仪器设备 7.1 气相色谱仪 带有氧化锆检测器的气相色谱仪,检测限:0.05×10-6(摩尔分数)。气路流程示意图见附录A。 7.2 校准要求 宜使用有证标准样品校准试验所用仪器。 7.3 计量检定或校准 所用仪器宜经过计量检定机构检定或校准,并在有效期内。 7.4 色谱柱 推荐为长约3m、内径约2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的多孔性的铝硅酸盐 填料(13X分子筛),在180℃用载气活化4h,该柱用于氢、氧、甲烷和一氧化碳含量的测定。也可采用 其他等效色谱柱。 8 采样 8.1 通则 采样原则、一般规定及安全事项应符合GB/T43306的规定。 8.2 采样类型 宜直接采样。 2GB/T28124—2025 8.3 采样系统 8.3.1 采样系统的气密性测试 宜用增压保压法、抽真空保压法和检漏仪法测试采样系统的气密性。 8.3.2 采样系统的材质 样品与采样系统的材质应无反应、不起催化作用,材质应为金属。 8.3.3 压力、流量调节器 死体积宜尽可能小。 8.3.4 采样管线 压缩气体、瓶装气体的采样应使用减压针形阀,经金属取样管与仪器取样阀连接,用升/降压方法置 换采样系统至少3次,取得代表样后,切换取样阀将待测样品送入仪器。 管道气体的采样,从取样口到仪器间的金属连接管宜尽可能短,必要时应在取样口安装防扩散的减 压阀或稳压阀。 8.3.5 采样设备的连接方式 连接方式应确保系统的气密性良好。宜采用卡套连接、VCR连接、焊接和快速接头连接。 9 试验步骤 9.1 仪器准备 应保证仪器的气密性良好。每次连接气体标准样品及样品气到仪器时应进行气密性测试。按照仪 器使用说明书启动仪器,根据分析要求设定各项操作参数,直至仪器工作正常。 9.2 气体标准样品及样品气的测定 9.2.1 在相同的操作条件下,先后进行气体标准样品、待测气体样品的测定。 9.2.2 将气体标准样品经金属采样管与仪器连接,开启待测样品充分吹扫取样系统直至取得代表样 后,切换取样阀进样。至少分别进行三次重复测定,直至相邻两次测定的差值小于表1中的重复性 限,以三次重复测定的响应值的算术平均值作为响应值的平均值。 9.2.3 将待测气体样品经金属采样管与仪器连接,其后的步骤同9.2.2。 9.3 关机 按照仪器说明书要求关机。 9.4 尾气排放与处理 测定时,应将尾气引至室外排放,以防止尾气在室内的聚集。 10 试验数据处理 10.1 数值修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。 3GB/T28124—2025 10.2 组分含量按公式(1)计算。 xs,i=As,i Ar,i×xr,i …………………………(1) 式中: xs,i———样品气中组分i的含量(摩尔分数),10-6; xr,i———标准样品中组分i的含量(摩尔分数),10-6; As,i———样品中组分i的响应值的平均值(峰面积或峰高); Ar,i———标准样品中组分i的响应值的平均值(峰面积或峰高)。 11 精密度和测量不确定度 11.1 精密度 目标组分含量以x表示。在重复性条件下,相邻两次独立测定结果的差值在95%置信水平下不应 超过表1中给出的重复性限。在再现性条件,相邻两次独立测定结果的差值在95%置信水平下不应超 过表1中给出的再现性限。 表1 精密度 组分含量(摩尔分数)的范围 重复性限 再现性限 0.0