ICS77.080.01 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T223.8—2025 代替GB/T223.8—2000,GB/T223.9—2008 钢铁及合金 铝含量的测定 滴定法和分光光度法 Iron,steelandalloy—Determinationofaluminiumcontent— Titrimetricmethodandspectrophotometricmethod 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T223的第8部分,GB/T223已发布的部分见附录A。 本文件代替GB/T223.8—2000《钢铁及合金化学分析方法 氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含 量》和GB/T223.9—2008《钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法》,与GB/T223.8— 2000、GB/T223.9—2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———增加了2,4-二硝基酚溶液、铬天青S溶液和2,4-二硝基酚溶液的配制方法(见4.2.18、6.2.15 和6.2.16); ———增加对玻璃仪器的要求(见4.3、5.3和6.3); ———更改了试料量的要求为“精确至0.001g”(见4.5.1、5.5.1和6.5.1,GB/T223.8—2000的7.1、 GB/T223.9—2008的3.5.1和4.5.1); ———更改了铁溶液、镍溶液、钴溶液的制备方法(见5.2,GB/T223.9—2008的3.2); ———增加对分光光度计的要求(见5.3和6.3); ———更改了方法二中盐类的溶解(见5.5.3.3,GB/T223.9—2008的3.5.3.3),将“干过滤于 100mL/250mL容量瓶”更改为“转移至100mL[铝质量分数在0.4%以上时,补加1.5mL高 氯酸(5.2.5),转移至250mL]容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干过滤后进行下一步试验; ———更改了方法二的结果计算(见5.6,GB/T223.9—2008的3.6)的表达方式。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、宝武 特种冶金有限公司、大冶特殊钢有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司。 本文件主要起草人:齐荣、张文华、罗倩华、马超、林伟、陈沛沛、乔丽丽、宋祖峰、赵洪月、孙晓飞、 范小芬、郑欢。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———GB/T223.8,1982年首次发布,1991年第一次修订,2000年第二次修订; ———GB/T223.9,1982年首次发布,1989年第一次修订,2000年第二次修订,2008年第三次修订时并 入了GB/T223.10—2000(GB/T223.10的历次版本发布情况为:GB/T223.10—1982、 GB/T223.10—1991、GB/T223.10—2000); ———本次为第三次修订。 ⅠGB/T223.8—2025 钢铁及合金 铝含量的测定 滴定法和分光光度法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了氟化钠分离-EDTA滴定法、铬天青S直接光度法和铜铁试剂分离-铬天青S分光光 度法测定钢铁及合金中铝含量的方法。 本文件方法一为氟化钠分离-EDTA滴定法,适用于钢铁及合金中质量分数为0.50%~10.00%铝 含量的测定;方法二为铬天青S直接光度法,适用于钢铁及合金中质量分数为0.050%~1.00%酸溶铝 含量的测定;方法三为铜铁试剂分离-铬天青S分光光度法,适用于钢铁及合金中质量分数为 0.015%~0.50%铝含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一:氟化钠分离-EDTA滴定法 4.1 原理 酸溶试料。用柠檬酸铵和草酸铵络合铁、铬、镍、锰等元素,在pH4~5试液中用氟化钠将铝沉淀 与共存元素分离,沉淀以盐酸-硼酸混合酸溶解,用硝酸、高氯酸破坏滤纸并驱除氟后,在微酸性溶液中 1GB/T223.8—2025 加过量的EDTA溶液,在pH6左右以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA溶液后,氟 离子与铝络合后,释放出EDTA,再用锌标准溶液滴定。当试液中锆、铈、稀土元素总含量不超过50mg 时,不干扰铝的测定。 4.2 试剂与材料 除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水或纯度相当 的水。 4.2.1 焦硫酸钠(钾)。 4.2.2 氟化钠。 4.2.3 盐酸:ρ约1.19g/mL。 4.2.4 盐酸(1+1)。以盐酸(4.2.3)稀释。 4.2.5 硝酸:ρ约1.42g/mL。 4.2.6 高氯酸:ρ约1.67g/mL。 4.2.7 硫酸:ρ约1.84g/mL。 4.2.8 硫酸(1+1)。以硫酸(4.2.7)稀释。 4.2.9 硫酸(2+100)。以硫酸(4.2.7)稀释。 4.2.10 氢氟酸:ρ约1.15g/mL。 4.2.11 氨水:ρ约0.90g/mL。 4.2.12 氨水(1+1)。以氨水(4.2.11)稀释。 4.2.13 氟化钠溶液(35g/L)。储存于塑料瓶中。 4.2.14 氟化钠溶液(5g/L)。储存于塑料瓶中。 4.2.15 络合剂溶液:柠檬酸铵溶液(400g/L)与草酸铵溶液(50g/L),以等体积混匀。 4.2.16 盐酸-硼酸混合酸:饱和硼酸溶液、盐酸(4.2.3)和水,以(15+25+60)混匀。 4.2.17 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.0~5.5):称取200g乙酸铵溶于500mL水中,加25mL冰乙酸(ρ 约1.05g/mL)用水稀释至1L,混匀。 4.2.18 2,4-二硝基酚溶液(2g/L):称取0.2g2,4-二硝基酚乙酸铵,溶于约50mL乙醇(1+1)(1份 乙醇+1份水)中,加乙醇(1+1)至100mL,混匀。 4.2.19 二甲酚橙溶液(2g/L):夏季用时现配,冬季配制后不超过一周。 4.2.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(0.02mol/L):称取7.4448gEDTA,置于400mL烧杯中,用 水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度,混匀。 4.2.21 锌标准溶液(cZnO=0.0200mol/L):称取1.6276g预先经110℃烘干至恒量的氧化锌(基 准),置于400mL烧杯中,加20mL盐酸(4.2.4)加热溶解,加约200mL水,滴加氨水(4.2.12)至刚果红 试纸由蓝变紫,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.3 仪器与设备 所有玻璃仪器均应符合GB/T12805和GB/T12806规定的A级。 4.4 制取样 按GB/T20066和适当的国家标准取制样。 4.5 分析步骤 4.5.1 试料量 按表1称取试料,精确至0.001g。 2GB/T223.8—2025 表1 试料量 含铝量(质量分数)/% 称样量/g 0.50~1.00 2.00 >1.00~2.00 1.00 >2.00~4.00 0.50 >4.00~10.00 0.25 4.5.2 空白试验 除不加试料外,按同样的操作步骤做空白试验。 4.5.3 测定 4.5.3.1 试料溶解 将试料(见4.5.1)置于400mL玻璃烧杯中,加20mL~30mL盐酸(4.2.4),加热溶解[难溶解的试 料适当补加盐酸(4.2.3)或硝酸(4.2.5)助溶],滴加5mL硝酸(4.2.5)氧化,加10mL~30mL硫酸 (4.2.8),蒸发冒硫酸烟1min,取下,稍冷,加50mL水,加热溶解盐类。 4.5.3.2 试料的处理 4.5.3.2.1 酸溶铝的试料 一般不需要过滤,若试料中硅含量在0.5%(质量分数)以上时,试液(见4.5.3.1)用中速滤纸过 滤,以硫酸(4.2.9)洗净烧杯及滤纸,弃去沉淀。 4.5.3.2.2 全铝的试料 于试料(见4.5.3.1)中加少许纸浆,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及滤纸各4次~5次。滤液作 为主液保存。滤纸及残渣移入铂坩埚中灰化,灼烧。冷却,加2滴~3滴硫酸(4.2.8)、5mL氢氟酸 (4.2.10),加热蒸发至冒尽硫酸烟,加2g焦硫酸钠(钾)(4.2.1)