ICS77.120.99 CCSH15 中华人民共和国国家标准 GB/T15072.20—2025 贵金属合金化学分析方法 第20部分:铑含量的测定 Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalalloys— Part20:Determinationofrhodiumcontent 2025-08-29发布 2026-03-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件是GB/T15072《贵金属合金化学分析方法》的第20部分,GB/T15072已经发布了以下部 分部分: ———第1部分:金含量的测定; ———第2部分:银含量的测定; ———第3部分:铂含量的测定; ———第4部分:钯含量的测定; ———第6部分:铱含量的测定; ———第7部分:金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:金、钯、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA络合返滴定法; ———第9部分:金合金中铟量的测定EDTA络合返滴定法; ———第10部分:金合金中镍量的测定EDTA络合返滴定法; ———第11部分:金合金中釓和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法; ———第13部分:银合金中锡、铈和镧的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第15部分:金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第17部分:铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法; ———第18部分:金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第19部分:银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第20部分:铑含量的测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:贵研检测科技(云南)有限公司、金川集团股份有限公司、贵研资源(易门)有限公 司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检 测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、 山东中金岭南铜业有限责任公司、南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究 院)、云南省贵金属实验室有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、有色金属技术经济研 究院有限责任公司。 本文件主要起草人:张航波、杨辉、赵振皓、向磊、刘国旗、马王蕊、郁丰善、王国鑫、陈晓科、李娜、 任晨阳、赖秋祥、王华英、袁丽丽、高瑞峰、彭亦然、祖余薇、陈丽华、陈能、王泽钢、冯燕波、孙海峰、 林翠芳、曹小勇、金娅秋、韩继标、杨帆、李力、于磊、李秋莹、方海燕、罗靖迪、朱武勋。 ⅠGB/T15072.20—2025 引 言 贵金属合金是由一种或多种贵金属(如金、银、铂、钯等)与其他金属或非金属元素组成的合金材料。 这些合金不仅能够保持贵金属的优良属性,如耐腐蚀性、导电性、延展性等,还能通过添加其他金属来改 变或增强合金的某些物理、化学或机械性能。这使得贵金属合金在提高材料实用性和降低成本方面具 有重要意义,广泛应用于汽车工业、电子通讯、新能源、石油化工、兵器工业、航空航天等领域。GB/T 15072旨在建立一套化学成分分析的方法标准,以满足贵金属合金产品生产和贸易的需求。 GB/T15072拟由19个部分构成: ———第1部分:金含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含 量的方法; ———第2部分:银含量的测定。目的在于建立电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中银含 量的方法; ———第3部分:铂含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铂含量的方法; ———第4部分:钯含量的测定。目的在于建立重量法和滴定法测定贵金属合金中钯含量的方法; ———第6部分:铱含量的测定。目的在于建立电位滴定法测定贵金属合金中铱含量的方法; ———第7部分:铂、钯、铑、铱、钌、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、 锆、钼、钛含量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属合金中多 元素含量的测定方法; ———第8部分:铜含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铜含量的方法; ———第9部分:铟、锆含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中铟、锆含量的方法; ———第10部分:镍含量的测定。目的在于建立滴定法和重量法测定贵金属合金中镍含量的方法; ———第12部分:钒、铼、钆、钇含量的测定 分光光度法。目的在于建立分光光度法测定贵金属合 金中钒、铼、钆、钇含量的方法; ———第17部分:钨含量的测定。目的在于建立重量法测定贵金属合金中钨含量的方法; ———第20部分:铑含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定贵金属合金中铑含量的 方法; ———第21部分:钌含量的测定。目的在于建立分光光度法测定贵金属合金中钌含量的方法; ———第22部分:锰含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锰含量的方法; ———第23部分:钴含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中钴含量的方法; ———第24部分:锡含量的测定。目的在于建立滴定法测定贵金属合金中锡含量的方法; ———第25部分:铜、锰、锑、镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光 谱法测定贵金属合金中铜、锰、锑、镍含量的方法。 ———第26部分:氧、氮、氢含量的测定。目的在于建立惰性气体熔融-红外吸收法/导热法测定氧、 氮、氢含量。 ———第27部分:碳含量的测定。目的在于建立高频红外检测法测定碳含量。 本文件的发布进一步完善了标准体系的完整性,测定范围完全覆盖产品标准要求,满足了市场需 求。在提升贵金属合金产品质量,促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要意义。 ⅡGB/T15072.20—2025 贵金属合金化学分析方法 第20部分:铑含量的测定 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了硝酸六氨合钴重量法和分光光度法对贵金属合金中铑含量的测定方法。 本文件中硝酸六氨合钴重量法适用于贵金属合金中铑含量的测定,测定范围(质量分数):5.00%~ 95.00%;分光光度法适用于铂钯铑合金中铑含量的测定,测定范围(质量分数):3.00%~<5.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一 硝酸六氨合钴重量法 4.1 原理 试料于聚四氟乙烯消化罐或硬质玻璃封管中加盐酸-过氧化氢高温高压消解,在铑的氯络合物微酸 性溶液中,用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀,用重量法测定铑量。 4.2 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1 亚硝酸钠。 4.2.2 硝酸:ρ=1.42g/mL。 4.2.3 盐酸:ρ=1.19g/mL。 4.2.4 无水乙醇:ρ=0.79g/mL。 4.2.5 乙醚:ρ=1.19g/mL。 4.2.6 过氧化氢:w=30%。 4.2.7 结晶硝酸六氨合钴:将73g硝酸钴溶于100mL水中,加入80g硝酸铵,2g活性炭,180mL浓 氨水。于溶液中通空气3h~4h。加入1300mL硝酸酸化水,加热至约70℃。过滤除去活性炭,往滤 液中加入200mL硝酸(4.2.2),用3号玻砂漏斗过滤析出橙色晶状沉淀。用水和乙醇洗涤沉淀一次,在 1GB/T15072.20—2025 100℃±5℃烘箱干燥后备用。 4.2.8 硝酸六氨合钴溶液:称取17g结晶硝酸六氨合钴(4.2.7),加300mL水,加热溶解,用快速定性 滤纸过滤后,用水稀释至1000mL。 4.2.9 硝酸六氨合钴洗液:取15mL硝酸六氨合钴溶液(4.2.8),加水稀释至500mL。 4.3 仪器设备 4.3.1 天平:感量0.01mg。 4.3.2 烘箱(温度不大于300℃)。 4.3.3 4号玻璃砂芯坩埚。 4.3.4 聚四氟乙烯消化罐:壁厚25mm,容积30mL,达到以上条件的消化罐均可使用。 4.4 样品 样品加工成碎屑,碎屑的厚度不大于0.2mm,长度、宽度不大于2mm。用冰醋酸浸泡10min 后,再用无水乙醇洗净、晾干,混匀。 4.5 试验步骤 4.5.1 试料 按表1称取样品(4.4),精确至0.00001g。 表1 试料量 铑的质量分数 %试料 g 5.00~10.00 0.20 >10.00~30.00 0.15 >30.00~50.00 0.10 >50.00~95.00 0.05 4.5.2 平行试验 平行做两份试验,取其平均值。 4