SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3322.2—2015 代替SN/T1337.1—2003SN/T1337.2—2003 进出口钛精矿化学分析方法 第2部分：五氧化二钒、 三氧化二铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis of titanium concentrates- Part 2:Determination of vanadium pentaoxide and chromium sesquioxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 标准信息服务平台 2015-09-02发布 2016-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3322.2—2015 前言 SN/T3322《进出口钛精矿化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：主次成分的测定波长色散X射线荧光光谱法； 本部分是SN/T3322的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1337.1一2003《进出口钛精矿化学分析方法五氧化二钒含量的测定》和 SN/T1337.2—2003《进出口钛精矿化学分析方法 ：三氧化二铬含量的测定》，本部分与SN/T1337.1- 2003、SN/T1337.2—2003相比主要变化如下： 将原标准用分光光度法分别测定的两个成分改用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时 测定； 增加了规范性引用文件： 对原标准的格式按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行 了修改； 测量范围比原标准更广。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：吴天良、梁毅、庞书南、苏丽、黄海民。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： SN/T1337.1—2003; SN/T1337.2—2003。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 3322.2—2015 进出口钛精矿化学分析方法 第2部分：五氧化二钒、 三氧化二铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 方法。 本部分适用于钛精矿中三氧化二铬和五氧化二钒含量的测定，测量范围见表1， 表1测量范围 % 成分 测量范围 五氧化二钒 0.010~1.00 三氧化二铬 0.010~1.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线移液管 JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3方法提要 试样用无水碳酸钠、硼砂混合熔剂融熔，经硫酸-盐酸混合溶液浸取，定容后用电感耦合等离子体原 子发射光谱仪测定待测元素的响应强度，并根据校准曲线确定待测元素的含量。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二级水。 4.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 1 SN/T 3322.2—2015 4.3 3无水碳酸钠。 4.4硼砂。 4.5高纯二氧化钛：二氧化钛含量大于99.98%。 4.6 高纯氧化铁：氧化铁含量大于99.98%。 4.7硫酸(1+1)。 4.8 3盐酸(1+1)。 4.9铬和钒标准储备液：市售有证标准溶液，其质量浓度为1000μg/mL。 4.10铬和钒混合标准工作溶液：准确移取铬和钒标准储备液（4.9）各10mL于200mL容量瓶中，加 人40mL盐酸（4.8），用水稀释至刻度，混匀。此混合溶液1mL含铬和钒各50μg。 二氧化钛（4.5）和0.8g高纯氧化铁（4.6）于50mL铂中，加入4g无水碳酸钠（4.3），充分混匀，再加 入2g硼砂（4.4），充分混匀。置于600℃的马弗炉中，升温至1000℃，保持15min。取出冷却至40℃ 以下，置于预先加人20mL硫酸（4.7）、300mL盐酸（4.8）的500mL烧杯中，加热溶解，用盐酸（4.8）洗 出铂埚，低温加热至微沸，保持直至澄清，冷却至室温。溶液转移至500mL容量瓶中，用盐酸（4.8） 定容至刻度，混匀备用。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬，其稳定性应符合 JJG015规定。仪器的参考工作条件参见附录A中表A.1，各元素的推荐分析线参见附录A中表A.2。 5.2分析天平：感量为0.1mg。 5.3马弗炉：最高温度为1300℃。 5.4 容量瓶：200mL、500mL，符合GB/T12806的规定。 5.5移液管：50mL，符合GB/T12808的规定。 5.6 6吸量管：10mL，符合GB/T12808的规定。 5.7铂埚：30mL、50mL。 5.8 筛网：孔径为75μm。 6 样品制备 信息服务平台 试样按GB/T2007.2制取，经玛瑙研磨机研磨至通过孔径为75um筛网。于105℃～100℃烘干 1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g试样（精确到0.1mg）。 称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 2