ICS _11.100 YY C 44 中华人民共和国医药行业标准 YY/T 1243—2014 肌酸激酶测定试剂（盒） Creatine kinase test reagent (kit) 2015-07-01实施 2014-06-17发布 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T 1243-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提出。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。 本标准起草单位：北京市医疗器械检验所、中生北控生物科技股份有限公司、上海复星长征医学科 学有限公司、罗氏诊断产品（上海）有限公司、北京九强生物技术有限公司。 本标准主要起草人：王军、王蕴峰、吴杰、田伟、周明、杜海鸥。 H YY/T1243—2014 肌酸激酶测定试剂（盒） 1范围 本标准规定了肌酸激酶测定试剂（盒）的术语和定义、要求、试验方法、标签、使用说明书、包装、运输 和贮存等要求。 本标准适用于使用连续监测法对血清或血浆中肌酸激酶活性进行定量检测的肌酸激酶测定试剂 （盒），包括手工试剂和在半自动、全自动生化分析仪上使用的试剂 本标准不适用于干式肌酸激酶测定试剂（盒）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB3100国际单位制及其应用 学溯源性 YY/T0316医疗器械风险管理对医疗器械的应用 YY/T0466.1医疗器械用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号第1部分：通用要求 浓度赋值的计量学溯源性 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 连续监测法 continuous-monitoring 在酶反应的最适条件下，多点监测整个酶促反应过程中某一反应引起的产物或底物随时间变化的 情况，在反应速度恒定期间，以单位时间酶反应初速度计算酶的活性浓度。 4要求 4.1外观 符合生产企业规定的正常外观要求。 4.2装量 液体试剂的装量应不少于标示值。 4.3 试剂空白 4.3.1试剂空白吸光度 在37℃、340nm波长、1cm光径条件下，试剂空白吸光度应不大于0.50。 1 YY/T1243—2014 4.3.2试剂空白吸光度变化率 在37℃、340nm波长、1cm光径条件下，用生理盐水作为样品加入试剂测试时，试剂空白吸光度 变化率（△A/min)应不大于0.002。 4.4分析灵敏度 分析灵敏度应符合生产企业声称的要求。 4.5线性区间 测试血清样本，试剂线性在25U/L~1000U/L(37℃)区间内： 线性相关系数|r应不小于0.990； a) b) 25U/L100U/L区间内，线性绝对偏差应不超过±10U/L；101U/L～1000U/L区间内， 线性相对偏差应不超过士10%。 4.6精密度 4.6.1 重复性 用血清样品或质控样品重复测试所得结果的重 性(变异系数,CV)应不大 于5% 4.6.2 2批内瓶间差（适用于干粉或冻干试剂） 试剂（盒）批内瓶间差应不天于5 4.6.3 试剂（盒）批间相对极差应不大于10% 4.7准确度 可选用以下方法之一进行验证： a）相对偏差：相对偏差应不超过士10%； b) 比对试验：相关系数，≥0.95，相对偏差应不超过士10% 4.8稳定性 可选用以下方法之一进行验证： 效期稳定性：生产企业应规定产品的有效期。取到效期后的样品检测线性区间、准确度应符合 a) 4.5、4.7的要求； b）热稳定性试验：检测线性区间、准确度，应符合4.5、4.7的要求。 注1：热稳定性不能用于推导产品有效期，除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式； 注2：根据产品特性可选择a)，b)方法的任意组合，但所选用方法宜能验证产品的稳定性，以保证在效期内产品性能 符合标准要求。 5试验方法 5.1 仪器基本要求 分光光度计或生化分析仪，波长范围应满足试剂使用需要，生化分析仪应带恒温装置（精度 土0.1℃)，吸光度测量精度在0.001以上。 2 YY/T1243—2014 5.2外观 正常视力目测检查，应符合4.1的要求。 5.3装量 用通用量具测量，应符合4.2的要求。 5.4试剂空白 5.4.1用生理盐水测试试剂（盒），在37℃、340nm波长、1cm光径条件下，记录测试启动时的吸光度 （A,）和约5min(t)后的吸光度（A2），A2测试结果即为试剂空白吸光度测定值，应符合4.3.1的要求。 5.4.2计算出吸光度变化值（1A2一A，1/t)（t为测量时间间隔），即为试剂空白吸光度变化率（△A/ min），应符合4.3.2的要求。 5.5分析灵敏度 用已知活性的样品测试试剂（盒），记录试剂（盒）在37℃、340nm波长、1cm光径条件下的吸光度 变化率。按照生产企业规定的分析灵敏度计算公式计算分析灵敏度，应符合4.4的要求。 5.6线性区间 5.6.1用接近线性区间下限的低活性样品稀释接近线性区间上限的高活性样品，混合成至少5个稀释 浓度（t，）。分别测试试剂（盒），每个稀释浓度测试3次，分别求出每个稀释浓度检测结果的均值（y.）。 以稀释浓度（，）为自变量，以检测结果均值（y，）为因变量求出线性回归方程。计算线性回归的相关系 数(r），应符合4.5a)的要求。 5.6.2用5.6.1方法中稀释浓度（，)代入线性回归方程，计算y；的估计值及：与估计值的相对偏差， 应符合4.5b)的要求。 5.7精密度 5.7.1重复性 在重复性条件下，用（200士20）U/L的血清样品或质控样品测试试剂（盒），重复测试20次，分别计 算测量值的平均值（)和标准差(SD）。按式(1)计算变异系数(CV)应符合4.6.1的要求。 SD CV: ×100% (1 ) 式中： CV—变异系数； SD——标准差; —测量值的平均值。 5.7.2批内瓶间差 用（200士20）U/L的血清样品或质控样品分别测试同一批号的10个待检试剂（盒），并计算10个 测量值的平均值（1）和标准差（SD,）。 用（200士20）U/L的血清样本或质控样本对该批号的1个待检试剂（盒）重复测试10次，计算结果 均值（π2)和标准差（SD2），按式（2)、式（3)计算瓶间差的变异系数(CV)应符合4.6.2的要求。 S短同=/SD,?-SD, ..(2) 3 YY/T1243—2014 S间 CV- ×100% ·(3) 当SD<SD2时，令CV=0。 5.7.3批间差 用（200士20）U/L的血清样品或质控样品分别测试3个不同批号的试剂（盒），每个批号测试3次， 分别计算每批3次检测的均值：(i=1,2，3），按式（4)、式（5)计算相对极差（R），应符合4.6.3的要求。 ++ TT= (4) 3 ·(5) 式中： max ，中的最大值； min ，中的最小值 三批试剂检测的均值。 5.8准确度 5.8.1总则 可采用相对偏差和比对试验之 试试剂（盒）的准确度，应符合4.7的要求；如适用，优先采用相 对偏差的方法。 5.8.2相对偏差 用可用于评价常规方法的有证参考物质（CRM 剂（盒）进行测试，重复检测3次，取测试结果 均值（M)，按式（6)计算相对偏差（B)。 或用由IFCC肌酸激酶参 间上限和参考区间上限2～5倍浓度水平各 个人源样品（可适当添加被测物，以获得高浓度的样品）对试剂（盒）进行测试，每个浓度样品重复检测3 次，分别取测试结果均值，按式(6)计算相对偏差。 M-T X100% ·(6) T 式中： B 相对偏差，%； M- 测试结果均值； T 有证参考物质标示值，或各浓度人源样品定值。 5.8.3 比对试验 参照CLSIEP9-A2的方法，用不少于40个在检测浓度范围内不同浓度的人源样品，以生产企业指 定的分析系统作为比对方法，每份样品按待测试剂（盒）操作方法及比对方法分别检测。用线性回归方 法计算两组结果的相关系数（r）及每个浓度点的相对偏差。 5.9稳定性 可选用以下方法进行验证： 效期稳定性：取到效期后的样品按照5.6、5.8方法进行检测，应符合4.8a)的要求； 4 YY/T1243—2014 b） 热稳定性试验：取有效期内样品根据生产企业声称的热稳定性条件，按照5.6、5.8方法进行检 测，应符合4.8b)的要求。 6标签、使用说明书 6.1 通用要求 标识、标签和使用说明书应符合以下要求： 标识、标签和使用说明书的格式、内容等应适合试剂（盒）的预期用途； a) b) 标识、标签和使用说明书应使用试剂（盒）销售国的语言；但名称及生产企业的名称地址不需 要使用多种语言； 用说明书中对这些符号及使用的颜色进行解释； (P 所提供的数值单位应被用户理解，宜使用GB3100中的符号； 适用时应说明产品的微生物学状态； 除非试剂（盒）的使用显而易见，否则应该提供使用说明书； 应有相应的说明或符号提示用户在使用试剂(盒)前应仔细阅读使用说明书； 使用说明书中使用的语言应能被预期用户理解 应重点提示用户试剂（盒）的重要改变及相关信息位置： g) 应以文字或符号警示用户存 h) 在的危害及风险 YY/T0316的要求适用； i) 试剂（盒）每个组件的名称 字母、数字 符号、颜色 及图形都应使用同一种方式进行标记； i) 试剂使用说明书可以散页形式插 入包装内，可在外部容器表面，可在使用手册中，或与仪器或 分析系统的使用说明整合在操作手册