ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 746.5—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders- Part 5Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrometric method and EDTA titrimetric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.5—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 NazEDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人：陈林、苏晓梅、米瑞、苏焰、王立新、余宏萍、曾婷、李明凤、王文君、陈志伟、余欢、 覃祚明、梁博文。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.5—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第5部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 方法1火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：0.0050%～5.00%。 2方法提要 试样经盐酸-过氧化氢溶解，在硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸低温排除锡、锑，在酸性介质中，于原子 吸收光谱仪波长223.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl.42 g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4混合酸：300mL盐酸（3.1)与100mL硝酸（3.2)混合。 3.5硫酸(pl.84g/mL)。 3. 6 硫酸(1十1)。 3.7 氢溴酸(pl.49g/mL）。 3. 8 氢溴酸（1+1)。 3.9盐酸-氢溴酸(1+1)。 3. 10 过氧化氢（30%）。 3. 11 异丙醚(CP)。 3.12 铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），盖 上表皿，微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铋。 3.13铋标准溶液：移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.12)于500mL容量瓶中，加人50mL混合酸 (3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 1 YS/T746.5—2010 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体-致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.12μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量及测定体积 铋含量/% 试样量/g 试液定容体积/mL 分取体积/mL 试液稀释体积/mL ≤0.010 1. 0 50 全量 50 >0.010~0.050 50 全量 0. 5 50 0. 3 100 >0.050~0.250 全量 100 >0.250~1.00 0. 2 100 20. 00 50 >1.00~2.00 0. 2 100 10.00 50 >2.00~5.00 0. 2 100 10. 00 100 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试样做空白试验。 5.4测定 5.4.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)和1mL过氧化氢（3.10），盖表血，低 温加热至溶解完全，稍冷。 注：当试液中铟量大于50mg时，将试液移人60mL分液漏斗中，以5mL氢溴酸（3.7)洗漆烧杯并入60mL分液 漏斗中，加人20mL异丙醚（3.11)，萃取2min，静置分层后，水相放人原烧杯中。加入10mL氢溴酸（3.8)于 分液漏斗中，萃取30s，静置分层，水相放入原烧杯中。 5.4.2加人1mL硫酸（3.6），低温蒸发至近干，稍冷，加人5mL盐酸-氢溴酸（3.9）低温蒸至近干，再 加入1mL硫酸（3.6），5mL盐酸-氢溴酸（3.9），低温蒸至近干。冷却至室温，加人5mL混合酸（3.4)， 用少量水吹洗杯壁，微热溶解盐类。按表1将试液移入容量瓶中，用水洗涤烧杯，并稀释至刻度，混匀。 5.4.3于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，与系列标准溶液同时， 以水调“零”进行测定，所测得的吸光度减去试料空白溶液的吸光度，从标准曲线查出相应铋的浓度。 5.5工作曲线的绘制 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.5—2010 分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL混合酸（3.4），用水稀释至刻度、混匀。 5.5.2在与试料溶液测量的相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的吸光度，以铋的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算 铋的含量以铋的质量分数WBi计，数值以%表示，按公式(1)计算。 -×100 (1 ) m.V2 式中： 自工作曲线查得铋量，单位为微克每毫升（μg/mL）； p- V.- 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V— 分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vs一试液稀释体积，单位为毫升（mL)； 试样量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后二位，铋的质量分数小于1.00%时，表示至小数点后三位；小于0.010% 时，表示至小数点后四位。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 之差的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2重复性限 WBi / % 0.006 7 0.050 0.505 5. 26 T/% 0.000 6 0. 008 0. 009 0. 20 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 Wg / % 0.006 7 0. 050 0. 505 5.26 R/% 0.002 4 0. 013 0.020 0. 40 8质量保证的控制 应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 3 YS/T746.5—2010 一次本分析方法标准的有效性，当过程失效时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2Na2EDTA滴定法 9范围 本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：5.00%~65.00%。 10方法提要 试料用稀硝酸溶解，以酒石酸、硫脲和氟化铵掩蔽其共存元素，用氨水溶液调整溶液pH值为1.5， 以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定铋量。 钢>0.2%干扰测定。 11试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 11.1酒石酸。 11.2硝酸(pl.42g/mL)。 11.3 硝酸(1+1)。 11. 4 氨水（p0.90g/mL）。 11.5 氨水（1十1)。 11.6 硫脲溶液（50g/L）。 11.-7 氟化铵溶液（150g/L）。 11.8 NazEDTA标准滴定溶液(0.014mol/L) 11.8.1配