ICS 77. 040. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.3—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 硫代硫酸钠滴定法 Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders-- Part3:Determination of copper content- Flame atomic absorption spectrometric method and sodium thiosulfate titrimetric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.3—2010 前 言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 NazEDTA滴定法 钢含量的测定 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第3部分。 本部分是按照GB/T1.1--2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：云南华联锌钢股份有限公司。 本部分主要起草人：汤风魁、朵云琨、解惠芳、王巨平、张纹诚、郎富敏、王兴剑、王国梅。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.3—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 硫代硫酸钠滴定法 方法1火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：0.010%~1.000%。 2方法提要 试料以盐酸-硝酸混合酸分解，在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用 火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL）。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3盐酸-硝酸混合酸：300mL盐酸（3.2)和100mL硝酸（3.1)混合。 3.4铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人20mL盐酸-硝酸混 合酸（3.3），微热溶解完全，煮沸驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。 3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.4)于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸-硝酸混 合酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.035μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度浓度的标 准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将标准曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 1 YS/T746.3—2010 式中： 自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 试液定容体积，单位为毫升（mL）； V,- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2一-测量时试液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示至小数点后三位。 7 精密度 7.1重复性 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内 插法求得： 表2重复性限 Wc / % 0.022 0.330 0.830 r/ % 0. 005 0.010 0.050 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 wca /% 0. 022 0.330 0.830 R/% 0.008 0. 020 0.080 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法2硫代硫酸钠滴定法 9范围 本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：1.00%5.00%。 3 YS/T746.3-—2010 10方法提要 试料以盐酸-硝酸混合酸分解，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑。在乙酸钠-乙酸缓冲溶液中，用氟化 钠掩蔽铁及残留锡等离子，二价铜与碘化钾作用析出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液滴定。 11试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 11.1碘化钾。 11. 2 盐酸(pl.19g/mL)。 11.3 硝酸(pl.42g/mL）。 11. 4 氢溴酸(pl.49g/mL)。 11.5 过氧化氢（30%）。 11.6 淀粉溶液（10g/L）。 11.7 盐酸(1+1)。 11.8 硝酸(1+1)。 11. 9 盐酸-硝酸混合酸：300mL盐酸（3.2)和100mL硝酸（3.1)混合。 11.10 ）盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸（11.2)和氢溴酸(11.4)等体积混合配制。 11.11乙酸钠-乙酸缓冲溶液（pH=4.5)：称取10g氟化钠于1000mL烧杯中，加人适量水微热溶解， 加人100g乙酸钠，溶解后冷至室温，加人20mL冰乙酸，用水稀释至500mL。 化钾（11.1)，2.5mL淀粉溶液（11.6），用0.02moL/L碘溶液滴定至稳定的蓝色，放置10min，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液(11.14)滴定至蓝色刚消失，备用。 11.13铜标准溶液：称取1.0000g铜（≥99.99%）于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（11.8），盖上 表血，加热溶解并蒸发至干，稍冷。加入10mL盐酸（11.2），加热至近干，稍冷。加入5mL盐酸 （11.2），用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铜。 11.14.1配制：称取5g硫代硫酸钠（NazS2O：·5H20)，溶于预先煮沸并冷却过的水中，加入0.1g碳 酸钠，溶解后移人1000mL棕色容量瓶中，以预先煮沸并冷却过的水中稀释至刻度，混匀。放置一周后 使用。 匀。以下按12.4.2条进行。同时做空白试验。 按公式（2)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： p.Vn ..(2) 式中： c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V1 移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V22 标定时，滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 4 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net YS/T746.3—2010 Vo。一—标定时，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 63.54—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定三份，其极差值不超过于1×10-*mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 2分析步骤 12 12.1试料 按表4称取试样，精确至0.0001g。 表4试料量 铜的质量分数/ 试料量/ % g 1.00~2.50 1. 0 >2.50~3.00 0. 8 >3.50~5.00 0. 5 12.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 12.3空白试验 随同试料做空白试验。 12.4测定 12.4.1将试料(12.1)置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸（11.9)，加热溶解完全，低温 蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐酸-氢溴酸混合酸（11.10），低温蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐 酸-氢溴酸混合酸（11.10），低温蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐酸（11.2）、0.5mL过氧化氢 （11.5），蒸发至干，取下稍冷。加人2mL盐酸（11.7），用少量水洗涤杯壁，微热使盐