ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.72010 代替YS/T74.7—1994 镉化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 7:Determination of iron content- 1, 10-Phenanthroline spectrophotometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 镉化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1.10-二氮杂菲分光光度法 YS/T74.7—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21443 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T74.7—2010 前言 YS/T74一2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.7一1994《镉化学分析方法 1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》，本部分与 原标准相比，主要变化如下： 分析范围的上限由原来的0.006%扩展至0.010%； 一对文本格式进行了修改； 一补充了精密度、质量保证和控制条款； —增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：河南豫光金铅股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、陕 西东岭冶炼有限公司。 本部分主要起草人：李军华、孔建敏、李向青、姜求韬、张小军、杨艳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.7—1994; GB/T2132—1980。 YS/T74.7—2010 镉化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 警告一一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作 1范围 YS/T74的本部分规定了镉中铁量的测定方法。 本部分适用于镉中铁量的测定。测定的范围：0.0005%～0.010%。 2方法原理 在盐酸（3十2)介质中，用乙酸异戊酯萃取三价铁，以盐酸羟胺溶液反萃取并将其还原为二价，与大 量镉及干扰元素分离，其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠掩蔽。在微酸性介质（pH5～pH6）中，二 价铁与1，10-二氮杂菲形成有色配合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 3.1 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3. 2 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3. 3 硫酸（pl.84g/mL），优级纯。 3. 4 乙酸异戊酯。 3.5 氨水(p0.90g/mL)。 3.6 过氧化氢（30%）。 3.7 硝酸(1十1)。 盐酸(1十1)。 3.8 3. 9 盐酸（3十2）。 3. 10 硫酸（1十1）。 3.11 氨水(1十1)。 3. 12 盐酸羟胺溶液（20g/L）。 3. 13 乙酸铵溶液（400g/L）。 3.14乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L）：称取10g乙二胺四乙酸二钠，溶于水中，加数滴氨水（3.5）， 搅拌至溶解完全，用水稀释至100mL。 酸（3.8），搅拌至溶解完全，用水稀释至100mL。 3.16铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wFe≥99.99%）加入10mL硫酸（3.10），加数滴过氧化 氢（3.6），加热至溶解完全。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 100μg铁。 1 YS/T74.7—2010 （3.9），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg铁。 4仪器 分光光度计。 52 分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、加入硝酸量及分取试液体积 铁的质量分数/% 试料/g 加人硝酸（3.7)/mL 分取试液体积/mL 0.000 5~0.001 0 2.000 0 20 >0. 001 0~0. 002 5 1. 000 0 10 >0.0025~0.010 2.000 0 20 10. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，按表1加入硝酸（3.7），待剧烈反应后，低温加热至试料溶解 完全，低温蒸发至近干。 5.3.2加入5mL盐酸（3.9），加热溶解盐类。 涤烧杯，洗液并入同一分液漏斗中。 5.3.2.2当铁>0.0025%时，将试液移入50mL容量瓶中，用盐酸（3.9）稀释至刻度，移取10.00mL 于125mL分液漏斗中，加入10mL盐酸（3.9）。 5.3.3加入15mL乙酸异戊酯（3.4），振荡30s，静置分层，将水相移入另一个分液漏斗中，加入10mL 乙酸异戊酯（3.4），重复萃取一次，弃去水相。 5.3.4合并有机相，用10mL盐酸（3.9)洗涤振荡15s，弃去水相。 5.3.5有机相先后用10mL、5mL盐酸羟胺溶液（3.12)反萃取各一次，每次振荡1min，静置分层，水 相放人150mL烧杯中。 5.3.6加入1mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.14）、2mL乙酸铵溶液（3.13），用氨水（3.11）及盐酸 （3.8）调节pH5～pH6，盖上表皿，于低温处加热至沸，热加人2mL1，10-二氮杂菲溶液（3.15），混 匀，冷却至室温。 5.3.7将试液移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.8取部分试液于3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度， 5.3.9 减去空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 2 YS/T74.7—2010 5.4工作曲线的绘制 5.4.1分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铁标准溶液（3.17）于一组 150mL烧杯中，加人15mL盐酸羟胺溶液（3.12）。以下按5.3.6~5.3.8进行。 5.4.2 减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铁量为横坐标，绘制工作曲线。 分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数WF计，数值以%表示，按式（1）计算： X 100 .(1 ) m. . V 式中： 自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（ug）； m1 试液体积，单位为毫升（mL）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 分析结果保留两位有效数字。 7 精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表 2 重复性限 WPe / % 0.000 52 0.002 2 0.003 9 0.007 9 [10'0 r/% 0.000 20 0.000 6 0.000 7 0.000 7 0. 001 7. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情 况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： 表 3 再现性限 WFe / % 0.000 52 0.002 2 0.003 9 0.007 9 I0'0 R/% 0.000 30 0.000 8 0.001 2 0.001 8 0. 002 ：质量保证和控制 8 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一