ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T74.4—-2010 代替YS/T74.4-1994 镐化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium- Part 4:Determination of lead content- Flameatomicabsorption spectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T74.4—2010 前言 YS/T74一2010《化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第3部分：镍量的测定 电热原子吸收光谱法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法； 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第8部分：铠量的测定 结晶紫分光光度法； 第9部分：锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T74.4-1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量》，本部分与原标 准相比，主要变化如下： ——对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款； 增加了警告性提示； 增加了试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限 公司、河南豫光金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：常守森、红杰、李霞、顾丽、胡泽慧、蔡军、王芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T74.4—1994; -GB/T2129—1980。 YS/T74.4—2010 化学分析方法 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，并具备使用原子吸收分光光度计的 技能，严格按照原子吸收分光光度计安全操作规程操作。 1范围 YS/T74的本部分规定了镐中铅量的测定方法。 本部分适用于镉中铅量的测定。测定范围：0.0005%~0.055%。 2方法原理 试料以硝酸分解，用氢氧化铁作载体，共沉淀分离镉并富集微量铅。在稀硝酸介质中，使用空气-乙 炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量其吸光度，用标准曲线法求得铅量。铅量（w） ≥0.01%的试料，不经共沉淀富集，在稀硝酸介质中直接测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。 3.2氨水（p0.90g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1+1)。 3.4氨水(1+20)。 3.5硝酸铁溶液：称取28.9g硝酸铁[Fe（NO，），·9HzO]（w%≤0.0001%）溶于100mL硝酸（1+ 27)中。此溶液1mL含有40mg铁。 3.6镉基体溶液：称取10.00g金属镉（wcl≥99.99%且Wpb≤0.0001%），置于400mL烧杯中，分次 加人40mL硝酸（3.3），待剧烈反应后，加热驱除氮的氧化物，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg镉。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属铅（W%≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.3），在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有100μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用： 1 YS/T74.4—2010 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.25μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 仪器参考工作条件见附录A。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1讠 试料量和加入硝酸量 试料/g 加人硝酸（3.3)/mL 铅的质量分数/% 0.0005~0.004 5. 00 40 2.50 >0.004~0.010 2. 00 30 >0.010~0.020 1. 00 20 >0.020~0.055 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，按表1加人硝酸（3.3），加热至试料溶解完全，驱除氮的氧化 物，取下冷却。 5.3.1.1铅量>0.010%时，将试液（5.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按 5.3.2进行。 5.3.1.2铅量≤0.010%时，于试液（5.3.1)中加入2mL硝酸铁溶液（3.5)，混匀，加人氨水（3.2)至铁 沉淀完全并过量20mL，煮沸，于低温处放置30min，用快速定性滤纸过滤，用温热的氨水（3.4）洗涤沉 淀和烧杯各3次，用热水各洗1次，弃去滤液，用5mL热沸硝酸（3.3）分3次溶解沉淀，将滤液接入原 烧杯中，用热水洗涤滤纸6次，加热滤液，浓缩至约10mL，取下放冷。移人25mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混勾。 5.3.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试 液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 5.4工作曲线的绘制 准溶液（3.8)，置于一组100mL容量瓶中，加入适量的镉基体溶液（3.6)，使浓度与试料溶液一致，用 水稀释至刻度，混匀。 5.4.2在与测量试液相同的条件下测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以 2 YS/T74.4—2010 吸光度为纵坐标，铅浓度为横坐标，绘制工作曲线。 至刻度，混匀。以下按5.4.2条进行。 6分析结果的计算 铅含量以铅的质量分数wp计，数值以%表示，按式（1)计算： (p1 - po) . V× 10- ×100 -(1 ) n 式中： 自工作曲线上查得试液的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一自工作曲线上查得空白试液的铅浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po- V试液总体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表2数据采用 线性内插法求得： 表2重复性限 wp/% 0, 000 44 0.0016 0.0067 0. 031 0. 057 r/% 0, 000 15 0, 000 3 0.0005 0,002 0, 003 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： 表3再现性限 Wps/% 0.00044 0.0016 0.0067 0, 031 0.057 R/% 0, 000 20 0.000 5 0.000 6 0.002 0.003 8质量保证和控制 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 3 YS/T 74.4--2010 9 试验报告 一试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4 YS/T74.4—2010 附 录A （资料性附录） 仪器参考工作条件 表 A.1 仪器参考工作条件 波长/ 灯电流/ 燃烧器高度/ 狭缝宽度/ 空气流量/ 乙炔流量/ nm mA mm mm (L/min) (L/min) 283.3 4. 0 6. 0 0. 2 4. 5 1. 2 5