ICS 71.100.10 YS Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T63.25—2012/IS015379.2:2004 铝用炭素材料检测方法 第25部分：无压下底部炭块钠 膨胀率的测定 Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 25 :Cathode blocksDetermination of expansion due to sodium penetration without application of pressure (ISO15379.2:2004,IDT) 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铝用炭素材料检测方法 第25部分：无压下底部炭块钠 膨胀率的测定 YS/T63.25—2012/ISO15379.2;2004 * 中国标准出版社出版发行 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2012年12月第一版 * 书号：155066·2-24212 版权专有 侵权必究 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004 前言 YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分： 第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定； 第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定； 第3部分：热导率的测定比较法； 第4部分：热膨胀系数的测定； 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第6部分：开气孔率的测定液体静力学法； 第7部分：表观密度的测定尺寸法； 第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法； 第9部分：真密度的测定氨比重计法； 第10部分：空气渗透率的测定； 第11部分：空气反应性的测定质量损失法； 一第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； 第13部分：杨氏模量的测定静测法； 第14部分：抗折强度的测定 三点法； 第15部分：耐压强度的测定； 第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法； 第17部分：挥发分的测定； 第18部分：水分含量的测定； 第19部分：灰分含量的测定； 第20部分：硫分的测定； 第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定； 一第22部分：焙烧程度的测定等效温度法； 第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法； 第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法； 第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定； 第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。 本部分为第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分为非仲裁方法。 本部分使用翻译法等同采用ISO15379.2：2004《铝生产用炭素材料 底部炭块第2部分：无压 下底部炭块钠膨胀率的测定》。本部分对ISO15379.2：2004进行了以下编辑性修改： 删除了ISO15379.2：2004的目录、前言、引言； 标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研 究所。 本部分参加起草单位：北京英斯派克科技有限公司、山西晋阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股 份有限公司。 本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、黄华、陈洪、吴建国、于益如。 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004 铝用炭素材料检测方法 第25部分：无压下底部炭块钠 膨胀率的测定 1范围 YS/T63的本部分规定了铝用阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率)的测定方法。 本部分适用于测定铝用阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率），线性膨胀率还取决 于取样方向的各向异性。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 ISO5725-2试验方法与结果的精确度第2部分：标准测量方法重复性与再现性的基本测量方 法(Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results—Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method) ISO8007-1铝用炭素材料取样方法第1部分：底部炭块（Carbonaceousmaterialsforthepro duction of aluminiumSampling plans and sampling from individual unitsPart 1:Cathode blocks) 3方法原理 如图1所示，将底部炭块试样浸人石墨内初始分子比为4.0的冰晶石熔盐电解质中。将整个 系统加热到980℃土5℃，以0.7A/cm的电流密度电解2h。利用一个插入样品孔洞的探针测量其钠 膨胀率。 4试验装置 测定钠膨胀率的试验装置简图如图1所示，主要包括以下部分： 4.1马弗炉：能加热到980℃，熔盐温度梯度小于10℃。 4. 2 2马弗炉控温装置：适合将温度控制在980℃土5℃。 4.3温度测量装置：如热电偶，宜用K型或S型，在980℃时的测量误差为土5℃。 4.4石墨埚：内径90mm，高90mm，作为阳极使用。 4.5铜管：外径14mm，内径12mm，铜管作为样品台和测量膨胀率的参比物。同时是电源与样品之 间的导线。铜管一端应带有螺纹，应有足够长度以满足当样品放在璃底部时铜管能伸出炉外。 4.6膨胀杆：直径5mm，用来测量样品膨胀率。膨胀杆棒插人样品孔洞，并伸出铜管， 4.7测量装置：用来观察膨胀过程，量程为10mm，在量程范围内的精度为1um，可连接至计算机或 者电子自动记录仪 4.8埚底座：耐热钢材质，使阳极电流由电源到达石墨。 4.9石墨粉：可以改善埚和底座之间的导电性。 1 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004 4.10电源：能提供54A士1A的直流电，电流密度为0.7A/cm²。 单位为毫米 $14 $12 Φ5 + p90 说明： A- 一膨胀杆； E一样品； 样品台（铜管）； F石墨； 热电偶： G一电解质； C D 钢制容器； H- 石墨粉。 图1 钠膨胀率测定设备装配示意图 2 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004 5试剂 5.1氩气：焊接级别。 5.2冰晶石（Na:AIF）：纯度不小于99.7%的天然冰晶石，或纯度不小于97%的合成冰晶石。 5.3 氟化钠（NaF）：纯度不小于99%。 5.4氟化钙（CaFz）：纯度不小于97%。 5.5氧化铝（Al2O）：纯度不小于98%。 5.6电解质：分子比为4.0，组成为：71.5%的NasAIF。，14.5%的NaF，5.0%的CaF2，9.0%的Al2O3。 电解质用颚式破碎机破碎到粒度小于2mm，质量1300g。 6取样 按IS08007-1进行取样。样品直径30.0mm士0.1mm，长度100mm。在样品中心钻孔直径 6mm，钻到底部以上10mm。钻孔应该有25mm士5mm深的螺纹，测量距离是65mm士5mm。螺 纹的内径应该和铜管（4.5)配套。 7测量步骤 将试样安装到铜管（4.5)上。确定室温下铜管底部和样品孔洞底部距离差值为l。，按5.6的要求准 备电解质，将电解质加入石墨埚（4.4）中，将埚放入埚底座（4.8）中。将和底座放人炉子 （4.1)中。将带有铜管的样品放在熔盐上部以使其和埚一同预热。穿过铜管将膨胀杆（4.6)插到样品 中孔的底部。将热电偶放在靠近埚熔盐中心高度附近位置。 在氩气保护下，将炉温升到980℃士5℃。待温度稳定后，样品插人距离埚底部30mm处。将 形变探测器架放在铜管顶部，使其靠在膨胀杆（4.6)上部，测量铜管和膨胀杆之间的位置变化。样品 - 直加热到样品和试验装置无进一步的热导漂移为止。测量铜管和膨胀杆的位移差值，作为后面测量的 长度变化△/meas（t)的零参照点。 将电源（4.10)连接到埚底座和铜管上。以54A土1A的恒定电流电解2h。每隔1min记录长 度的改变量△/ms（t），然后停止电解。从熔盐中取出样品，让炉子冷却到室温。 8结果 8.1计算 按式(1)计算t时刻的钠膨胀率。 (1) lo 式中： △L(t) —一t时刻的钠膨胀率，单位为百分数（%）； △/测量（t)一t时刻试样的长度改变量，单位为毫米（mm）； Lo 试样的原始长度，单位为毫米（mm）。 以时间T为横轴，以钠膨胀率△L(t)为纵轴，作图。曲线最高点对应的钠膨胀率的最大值△Lmax即 该试样的钠膨胀率。结果保留两位小数 8.2精密度 精密度根据下列公式计算。