ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 540.62018 钒化学分析方法 第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 6:Determination of silicon content- Molybdenum blue spectrophotometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.62018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； -第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 一第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第6部分。 本部分硅量的测定范围与YS/T540一2018的第5部分：杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发 射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、承德天大钒业有限责任公司、 忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司。 本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、罗琳、林雪梅、李建新、刘洪燕、张金梅、张婷、谢辉、熊晓燕、谢明 明、刘延波、王郭亮。 YS/T540.6—2018 钒化学分析方法 第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了钒中硅含量的测定方法。 本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范围：0.002%～0.50%。 2方法原理 试料用稀硝酸溶解。在一定酸度下硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，加义草硫混酸提高酸度消除磷、砷的 干扰，用正丁醇萃取硅钼黄,用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长 700nm处测量吸光度。 3试剂 除有特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂和二级水。 3.1正丁醇。 3.2硝酸（1十3），优级纯。 3.3硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.4亚硫酸钠溶液（100g/L)：称取Qg亚硫酸钠用水溶解并稀释至100mL，混匀。 3.5钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钒酸铵溶于80mL热水中，冷。用水稀释至100mL，混勾。 3.6草酸-硫酸混酸：称取25g草酸，加人300mL水，于搅拌下缓慢加人100mL硫酸（3.3)，溶解后，加 水至1000mL，混勾，冷却至室温。 3.7还原剂（当天配置）：称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵，用水溶解并稀释至100mL，加3mL硫 酸（3.3）。 3.8硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（>99.95%）于铂埚中，加入5g无水碳酸钠（优级纯）， 混匀，加盖，置于400℃的高温炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净外壁，置于聚四氟 乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移 人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液A：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5μg硅。 3.10硅标准溶液B：移取2.00mL硅标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T540.6—2018 5试样 试样应通过0.5mm筛孔。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1试料称取量及溶液分取体积 硅的质量分数 称样量 分取试液体积 酸度调整 us /% mo /g V/mL 0.002~0.10 0. 25 10. 00 >0.10~0.50 0. 10 5. 00 补加空白溶液5mL 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人16.0mL硝酸(3.2)于沸水浴中溶解，取下稍 冷，加人7mL亚硫酸钠溶液（3.4)，混匀，放置8min。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1移取试液（6.4.1)于125mL分液漏斗中（硅含量在大于0.10%～0.50%时，补加空白溶 液5mL），加20mL水、5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温下静置30min。 6.4.3加入5mL草酸-硫酸混酸（3.6），混匀，加人20mL正丁醇（3.1），振荡1min，静置分层，弃去水 相。 6.4.4向分液漏斗中加人5mL还原剂（3.7），振荡30s，静置10min，弃去水相，有机相移人25mL干 燥的比色管中，用正丁醇（3.1)稀释至刻度，混匀。 6.4.5将部分溶液移人3cm或1cm比色皿中，以工作曲线的“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长 700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1硅质量分数在0.002%~0.010%的工作曲线绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液B(3.10），分别置于一组 125mL分液漏斗中，加3.0mL硝酸（3.2），用水稀释至30mL，加5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温 下静置30min，以下按6.4.3～6.4.4款进行。将部分溶液移入3cm比色皿中，以工作曲线的零”浓度 溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲 线。 2 YS/T540.6—2018 6.5.2硅质量分数在大于0.010%~0.50%的工作曲线绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液A(3.9)，分别置 于一组125mL分液漏斗中，加3.0mL硝酸（3.2)，用水稀释至30mL，加5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀， 在室温下静置30min，以下按6.4.3～6.4.4款进行。将部分溶液移入1cm比色皿中，以工作曲线的 “零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制工作曲线。 7分析结果的计算 硅的含量以硅的质量分数wsi计，按公式(1)计算： X100% ·(1 ) maV 式中： V。—试液总体积，单位为毫升（mL)； 分取试液体积，单例.为XmL）； 自工作曲线上查仙的硅量，单位为微克（ug）； mi- 试料的质量，单位为克（g）。 mo 结果小于0.10%时，保陷至小数点后第3似；结果女于等于0.10%时，保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立測试结果的测定值.在以下给出的卒均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)超过重复性限(r)的情况不超过5%/重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 ws/% 0.003 0. 14 0. 44 r/% 0. 002 0. 01 0. 03 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 us / % 0. 003 0. 14 0. 44 R/% 0. 002 0. 02 0. 05 9试验报告 试验报告应包括以下内容： 3 YS/T540.6—2018 —试样； 一本部分编号； —分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4