ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T540.32018 钒化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 3: Determination of carbon content- High frequency combustion infrared absorption method 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 540.32018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二耕分光光度法； 第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、西北有色金属研究院、醴 陵市金利瓷厂、国标（北京)检验认证有限公司、承德天大钒业有限责任公司、金堆城钼业股份有限公 司、忠世高新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：庄艾春、熊晓燕、肖红新、薛丽英、李志德、周永贵、郑伟、荣金相、陈彩霞、李建新、 谢明明、邹德玲。 YS/T540.3—2018 钒化学分析方法 第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 本部分规定了钒中碳含量的测定方法。 本部分适用于钒中碳含量的测定。测定范围：0.001%~1.00%。 2方法原理 试料在助熔剂和氧气流存在下，于高频感应炉中燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测池进 行检测。 3试剂及材料 3.1锡助熔剂：粒度≤12mm。 3.2纯铁助熔剂：质量分数≥99.8%，粒度<1.25mm。 3.3钨助熔剂：粒度≤1.Qmm。 3.4陶瓷埚：900℃~1000℃灼烧2h，冷却后保存在干燥器中备用。 3.5标准物质（或标准样品）与待测试料碳量相近的物质。 3.6氧气：体积分数≥99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4仪器及设备 4.1高频感应-红外吸收定碳仪。 4.2高温炉（额定温度≥1300℃）。 5试样 试样应全部通过0.5mm筛孔，块状试样加工过程中应除去表皮并防止污染。 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器处于正常稳定状态。 6.2仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 YS/T 540.3—2018 6.3空白试验 依次称取0.3g锡助熔剂(3.1)、0.2g纯铁助熔剂(3.2)、1.8g钨助熔剂(3.3)于陶瓷埚（3.4)内， 钳取置于炉台座上，按仪器说明书操作，进行分析。重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极 差不大于0.0002%，取三次计算平均值，并对空白进行校准。 6.4仪器校准 称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（或标准样品）（3.5)按6.5.3进行测定，以此作单点 校准，取另一标准物质（或标准样品）（3.5)验证校准，测得结果应在认定值的不确定度范围内，否则应找 出原因并重新校准。 6.5试样分析 6.5.1试料 称取0.3g~0.5g试样(5)，精确至0.0001g。 6.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.5.3测定 将称取的试料置于预先盛有0.3g锡助熔剂（3.1)的陶瓷埚（3.4)内，覆盖0.2g纯铁助熔剂 （3.2)、1.8g钨助熔剂（3.3)，钳取置于炉台座上，开始分析并由计算机自动给出结果。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 wc/% 0. 001 0. 018 0.038 0.110 0.475 r/% 0. 001 0. 002 0. 003 0. 010 0. 027 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 wc /% 0. 001 0. 018 0. 038 0.110 0. 475 R/% 0. 001 0. 003 0. 004 0.012 0. 030 2 YS/T 540.3—2018 8 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 一试样； 一本部分编号； 一分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 3