ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 37. 1 --2018 代替YS/T37.1—2007 高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量 Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide- Determination of chlorine content by silver nitrate turbidimetric method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.1—2018 前言 YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分： -YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量； 一YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； -YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、钢、铅、钙、铁和砷量； -YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。 本部分是YS/T37的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.1一2007《高纯二氧化锗化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量》。本 部分与YS/T37.1—2007相比，主要技术变动如下： 一测定方法由硫氰酸汞分光光度法改为硝酸银比浊法； 测定范围由氯的质量分数为0.010%~0.10%改为氯的质量分数为0.0050%～0.1000%（见1， 2007版的1）； 去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）； 增加氯化钠灼烧时间（见3.8)； 增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）； 增加计算结果保留位数（见6)； 增加重复性限的要求（见7.1)； -增加质量保证和控制（见8)； 增加试验报告（见9）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公 司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、曹振华、董超波、刘英、普世坤、吴王昌、袁承乾、李素玲、王凯凯、 李素青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T37.1—1992、YS/T37.1—2007。 YS/T 37.1—2018 高纯二氧化锗化学分析方法 硝酸银比浊法测定氯量 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了高纯二氧化锗中氯含量的测定方法。 本部分适用于高纯二氧化锗中氯含量的测定，测定范围：0.0050%~0.1000%。 2方法提要 试料用氢氧化钠溶解，以硝酸中和至弱酸性，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体。氯 化银胶体在稳定剂丙三醇存在的情沈下，在溶液中成悬浮状态，在分光光度计波长430nm处进行比浊， 间接测定氯的含量。 3试剂材料 3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18MQ:cm。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），级纯。 3.3丙三醇，分析纯。 3.4硝酸(1+1)，由硝酸(3.2)配制。 3.5丙三醇(1十1)，由丙三醇3.3配制。 3.6硝酸银溶液（5g/L）：称取2.5g硝酸银（分析纯）置于250mL烧杯中，用去离子水溶解完全后，转 移至500mL容量瓶，定容，移人500mL棕色瓶中保存。1mL此溶液含5mg硝酸银。 3.7氢氧化钠溶液（400g/L）：称取100g氢氧化钠（优级纯）置于500mL烧杯中，用去离子水溶解完全 后冷却至室温，移入250mL容量瓶，定容，混匀后移人塑料瓶中保存，1mL此溶液含400mg氢氧化钠。 3.8氮化钠[w(NaCI)≥99.99%：经400℃450℃灼烧4h至恒重。 3.9氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g氯化钠（3.8)，置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移1000mL 容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg氯。 3.10氯标准贮存溶液A：移取10.0mL氯标准贮存溶液（3.9)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容 至刻度，混匀。1mL此溶液含100μg氟。 3.11氯标准溶液B：移取10.0mL氯标准贮存溶液A(3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至 刻度，混匀。1mL此溶液含10μg氯。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T37.1—2018 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 氯质量分数/% 试料量/g 溶液总体积/mL 移取溶液体积/mL >0.005~0.010 1. 0000 50.0000 10.0000 >0.010~0.050 1. 0000 50. 0000 5. 0000 >0.050~0.100 0.5000 100.0000 5. 0000 5.2 平行试验 平行做两份试验。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于50mL聚四氟烧杯中，用2mL水润湿，加人3mL氢氧化钠溶液（3.7)，加热溶 解，加人15mL水，用硝酸（3.4)中和至沉淀出现，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5mL。将试液按表1稀 释至总体积，混匀。 5.4.2按表1移取溶液于25mL比色管中，补加2mL硝酸（3.4），加人2mL丙三醇（3.5），加人2mL 硝酸银（3.6)，每加一种试剂需轻轻混勾。用水稀释至刻度，混匀。 5.4.3将试液（5.4.2)移人20mm吸收血中，以标准零点为参比，以试剂空白为样品空白溶液，于分光 光度计波长430nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。 5.5工作曲线的绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液B(3.11)分别置 于一组25mL比色管中。以下按5.4.2、5.4.3进行。以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。曲线线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。 6试验数据处理 氯含量以其质量分数w(CI)计，按式(1)计算： (1) moV, 式中： 自工作曲线上查得试料中氯的质量，单位为微克（μug）； V。—试料溶液总体积，单位为毫升(mL); mo—试料的质量，单位为克(g)； V1一一分取溶液体积，单位为毫升（mL）。 2 YS/T37.1—2018 计算结果保留到小数点后四位。 7精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对 差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插法求得。 表 2 氯的质量分数/% 0. 0077 0.0260 0.0460 0.1000 重复性限/% 0.0007 0. 0020 0.0040 0.0100 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 氯的质量分数/% 允许差/% ≥0. 005~g. 010 p.d010 >0. 01b~0. 050 9. 0Q20 >0.050~0.100 ospo fo 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，地可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b) 仪器型号； 测试结果； c) d）本部分编号； e) 测试日期及测试者； f) 其他。 3