ICS77.150.01 YS D 46 中华人民共和国黄金行业标准 YS/T3015.7—2017 载金炭化学分析方法 第7部分：砷量的测定原子荧光光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon- Part 7: Determination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry and inductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3015.7—2017 前言 YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为7个部分： 一第1部分：水分含量的测定干燥重量法； 一一第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一一第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第7部分：砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T3015的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分方法1起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、长春黄金研究院、中国有 色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、闽西职业技术学院环境中心实验 室、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东国大黄金股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：夏珍珠、李华荣、罗荣根、陈祝海、罗秀芬、陈殿耿、刘秋波、王菊、黄智、古 行乾、姜艳水、钟彬扬、李秀青、吕文先、耿云虎、孔令强、邵国强。 本部分方法2起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、长春黄金研究院、中国有 色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、闽西职业技术学院环境中心实验 室、山东国大黄金股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司。 本部分方法2主要起草人：夏秀娟、林常兰、俞金生、龙秀甲、包卫东、前丽君、刘春峰、穆岩、古行乾、 王辉、王猛、钟彬扬、李秀青、孔令强、邵国强、曲胜利、栾海光、王青丽、刘晓纪。 YS/T3015.7—2017 载金炭化学分析方法 第7部分：砷量的测定原子荧光光谱法和 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了载金炭中砷量的测定方法。 本部分适用于载金炭中碑量的测定。测定范围：方法1：0.0005%～0.025%；方法2：0.0050%~ 1.00%。 2方法1原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料经硝酸、硫酸分解，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化 物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL)，优级纯。 2.2.2 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2.2.3硫酸(p=1.84g/mL)，优级纯。 2.2.43 盐酸(1+9)：1体积盐酸(2.2.1)与9体积水混匀。 2.2.5 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取15g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，现用现配。 2.2.6硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL，混匀。 2.2.7砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先在100℃105℃烘1h，置于干燥 器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热使其溶解，加人 50mL水、2滴酚乙醇溶液（1g/L），用硫酸（1十1)中和至红色刚消失，再过量2mL，移人1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg砷。 2.2.8砷标准溶液A（10.00μg/mL）：移取10.00mL砷标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，加 人5mL盐酸（2.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg碑。 2.2.9砷标准溶液B(1.00μg/mL)：移取10.00mL砷标准溶液A(2.2.8)于100mL容量瓶中，加人 5mL盐酸（2.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg砷。 2.2.10氟气（体积分数≥99.99%）。 2.3仪器 原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1×10-1°g/mL； 仪器稳定性：用0.10ug/mL的砷标准溶液测量荧光强度11次，其荧光强度的相对标准偏差不 超过3.0%。 原子荧光光谱仪推荐工作条件参数参见附录表A.1。 2.4试样 2.4.1样品粒度应不大于0.074mm。 2.4.2样品应在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。 YS/T3015.7—2017 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1快速称取试样(2.4)，精确至0.0001g。 表1试料量及分取试液体积 试料量/g 分取试液体积/mL 碑的质量分数/% 0.20 20.00 0.0005~0.002 0. 20 10. 00 >0.002~0.005 0. 10 10.00 >0.005~0.01 0. 10 5. 00 >0.01~0.025 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试样做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人5mL硝酸（2.2.2)，盖上表面血，置 于电热板上低温加热5min，取下稍冷，加人3mL硫酸（2.2.3），加热至冒三氧化硫白烟，保持10min，取 下稍冷。从烧杯嘴处小心缓慢滴加2mL～3mL硝酸（2.2.2），边摇边加，于电热板上加热至冒白烟，保 持10min。按以上操作反复滴加硝酸数次至炭被完全除尽，溶液变清亮。继续加热至冒浓白烟后半开表 面皿，加热约5min，取下冷却。 2.5.4.2用水冲洗表面血和杯壁，加人5mL盐酸（2.2.1)和少量水，低温加热至微沸使可溶性盐类溶 解，取下冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 (2.2.4)稀释至刻度，混匀，室温下放置30min。 2.5.4.4于原子荧光光谱仪上，在最佳仪器条件下，以盐酸（2.2.4)为载流，硼氢化钾溶液（2.2.5）为还 原剂，测量试液及随同试料空白的荧光强度，从工作曲线上查出相应砷的浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1标准工作溶液配制 分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液B（2.2.9）于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（2.2.1）、10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（2.2.6），用水稀释至刻度， 混匀，室温下放置30min。此时砷的标准工作曲线浓度分别为：0.00μg/L、10.00μg/L、30.00μg/L、 50.00μg/L、80.00 μg/L、100.00μg/L。 2.5.5.2工作曲线绘制 在与试料溶液相同测定条件下，以“零”标准溶液调零，测量系列标准溶液的强度，以砷的浓度为横坐 标，荧光强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。 2.6分析结果计算 按公式(1)计算砷的质量分数w(As)，以%表示： ×10-9×100 . (1) m Vi 式中： 自工作曲线上查得试液中砷的浓度，单位为微克每升（ug/L）； P 自工作曲线上查得空白试液中砷的浓度，单位为微克每升（μg/L）； po 2 YS/T3015.7—2017 V—试液的体积，单位为毫升(mL)； V2——试液分取后定容体积，单位为毫升（mL)； V,—试液的分取体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后三位；当w(As)<0.01%时，表示至小数点后四位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得。 表2重复性限 砷的质量分数/% 0.0005 0. 0011 0.0052 0.010 0. 024 重复性限(r)/% 0.0001 0.0002 0.0007 0. 001 0.002 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3再现性限 砷的质量分数/% 0.0005 0. 0011 0.0052 0. 010 0. 024 再现性限(R)/% 0.0002 0. 0003 0.0008 0.002 0. 003 3方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法 3.1方法提要 试料经硝酸、硫酸分解，在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定