ICS 77.120.01 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T239.5—2010 三硫化二锑化学分析方法 第5部分：砷量的测定 砷蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide- Part5:Determinationofarseniccontent- Arsenicmolybdenum blue spectrophotometric method 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.5—2010 前言 YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分： 第1部分：量的测定硫酸铈滴定法； 第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法； 一第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法； 一第4部分：王水不溶物的测定 重量法； 一第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法； 一第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第5部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为新增部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有 限公司。 本部分主要起草人：吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。 I YS/T239.5—2010 三硫化二锑化学分析方法 第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 1范围 YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。 本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围：碑的质量分数0.010%～0.25%。 2方法提要 试料用硫酸溶解，在不低于9mol/L的盐酸溶液中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及其他共存杂 质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后，加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。 3.1硫酸(pl.84g/mL)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3苯。 3.4 硫酸(1+20)。 3.5 硫酸(1+1)。 3.6 亚硫酸(1十2)。 3.7 氢氧化钠溶液（300g/L）：贮存于塑料瓶中。 3.8 氢氧化钠溶液（50g/L）：贮存于塑料瓶中。 3.9 碘溶液（5g/L）：称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中，加人5mL水溶解，用水稀释至 100mL，贮存于棕色瓶中。 3.10钼酸铵溶液（15g/L)：称取1.5g钼酸铵[（NH,），Mo,O24·4HzO]置于250mL烧杯中，加人 40mL水，加入50mL硫酸（3.5），冷却后移人玻璃瓶中。用水稀释至100mL，混匀。 3.11硫酸肼溶液（0.5g/L)。 3.12酚酥指示剂（1g/L乙醇溶液）。 3.13砷标准贮存溶液 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100μg。 3.14砷标准溶液 移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.13）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含砷10μg。 1 YS/T239.5—2010 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2试样应在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 碑的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.010~0.020 0. 30 全量 >0.020~0.050 0. 20 全量 >0.050~0.10 0. 10 全量 >0.10~0.25 0. 20 5. 00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL锥形烧杯中，以少量水润湿，加入5mL硫酸（3.1)，置于电炉上加热， 在溶液近沸的温度下溶解试样至清亮，并保持20min，取下冷却，加入3mL水，冷却至室温。 （3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并人分液漏斗中。 （3.2)分次洗涤锥形烧杯，溶液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1分取试液于125mL分液 漏斗中，用盐酸（3.2)稀释至约30mL。 6.4.4加入30mL苯（3.3)于分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层。 6.4.5将水相移人预先加有15mL苯（3.3)的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。 6.4.6将有机相合并于第一个分液漏斗中，用5mL盐酸（3.2)淋洗，振荡30s，静置分层，弃去水相。 再用5mL盐酸（3.2）淋洗，静置分层，尽可能将水相分离干净。 6.4.7加人20mL水反萃取，振荡1min，静置分层，将水相移入50mL容量瓶中，于有机相中再加人 15mL水，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。 2 YS/T239.5—2010 6.4.8加人1滴酚酸指示剂（3.12)，滴加氢氧化钠溶液（3.7)中和至红色，再滴加硫酸（3.4)至红色刚 刚褪去，加人碘溶液（3.9）至溶液呈黄色并过量2滴，混匀。静置3min。 溶液（3.11)，混匀。于沸水浴中加热7min，取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.10移取部分试液于3cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL砷标准溶 液，分别置于一组50mL容量瓶中，加人30mL水，混匀。以下按6.4.7～6.4.8进行。 6.5.2将部分试液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光 度。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按下式计算的质量分数WAs，数值以%表示： X100 mo.V, 式中： m)自工作曲线上查得的碑量，单位为微克（μg)； V。试液总体积，单位为毫升（mL)； V，一分取试液体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表 2 WAs/% 0.012 0,029 0. 079 0. 22 r/% 0.002 0,004 0.007 0. 02 注：砷的质量分数为0.010%时的重复性限按0.002%计算，砷的质量分数为0.25%时的重复性限按0.02% 计算。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得： YS/T239.5—2010 YS/T239.5—2010 表3 WA /% 0, 012 0. 029 0.079 0.22 R/% 0. 003 0.005 0.008 0. 03 注：的质量分数为0.010%时的再现性限按0.003%计算，砷的质量分数为0.25%时的再现性限按0.03% 计算。 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-21495 YS/T239.5-2010 定价： 14.00元 YS/T239.5—2010 YS/T239.5—2010 表3 WA /% 0, 012 0. 029 0.079 0.22 R/% 0. 003 0.005 0.008 0. 03 注：的质量分数为0.010%时的再现性限按0.003%计算，砷的质量分数为0.25%时的再现性限按0.03% 计算。 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-21495 YS/T239.5-2010 定价： 14.00元