ICS 77.150.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1274—2018 乙酰丙酮 Bis(2,4-pentanedionato)palladium() 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1274—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、昆明贵金属研究所。 本标准主要起草人：左川、陈洪来、张蕴、朱武勋、余娟、刘俊、刘伟平、姜婧、夏云娟、肖云、马志斌、 沈善问。 YS/T1274—2018 乙酰丙酮钯 1范围 本标准规定了乙酰丙酮钯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货 单(或合同)等内容。 本标准适用于化工行业用的乙酰丙酮钯。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T23276钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法。 YS/T1197钯化合物化学分析方法金、银、铂、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、 钠、硅、铋、钾、镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 3要求 3.1化学式 分子式：CoHi4O,Pd或Pd(acac)2。 3.2结构式 3.3化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。 表1化学成分 %(质量分数) 乙酰丙酮钯， 钯， 杂质元素， 不小于 不小于 不大于 Ag Au Cr Cu Fe Ir 0. 005 0.005 0.005 0. 005 0. 005 0. 005 95 34.5 Ni Pb Rh Pt Ru IS 0. 005 0. 005 0.005 0.005 0. 005 0. 005 1 YS/T 1274-2018 3.4溶解试验 产品的三氟甲烷不溶物含量小于0.5%。 3.5外观质量 产品为黄色粉末。 4试验方法 4.1化学成分 乙酰丙酮钯质量分数的测定按附录A的规定进行。金属钯质量分数的测定按GB/T23276的规定 进行。杂质元素的测定按YS/T1197的规定进行。 4.2溶解试验 溶解试验按照附录B的规定进行测定。 4.3外观质量 采用目视检查。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，产品质量应符合本标准及合同(或订货单)的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及合同（或订货单）的规定不 符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双 方在需方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，最 少不小于10g，用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1产品检验项目化学成分、溶解实验项目中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。 5.5.2外观质量检查不合格，则判该瓶产品不合格。 2 YS/T1274—2018 6标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1标志 在检验合格的产品上应有如下标志： 供方名称； a) b）产品名称； c）生产批次； d）数量； e）生产日期。 6.2包装、运输、贮存 6.2.1产品应装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齐放人本箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等进行 填充，不得有松动现象。 6.2.2产品可以用铁路、公路<水运等方式运输。 6.2.3产品应贮存于阴凉、千燥处，严防受潮。 6.3质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注朗： a) 供方名称、地址电话、传真； b）产品名称； c) 批次； d）数量; e) 分析检验结果和技术监督部闪印记； f) 本标准编号； 出厂日期。 7订货单（或合同）内容 本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a）产品名称； b）数量； c）本标准编号； d）其他。 YS/T 1274--2018 附录A （规范性附录） 乙酰丙酮钯化学分析方法乙酰丙酮钯含量的测定高效液相色谱法 A.1范围 本附录规定了乙酰丙酮钯含量的测定方法。 本附录适用于乙酰丙酮钯含量的测定，测定范围：92%~99.5%。 A.2方法提要 试料用流动相充分溶解后，利用高效液相色谱仪测定试料的质量分数。 A.3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确定为色谱纯的试剂和一级水。 A.3.1流动相（乙醇：水=60：40(V/V)）。 A.3.2固定相为C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）。 A.3.3乙酰丙酮钯标准液：称取0.1000g乙酰丙酮钯粉末（质量分数≥99%）置于100mL的烧杯中，加 人流动相（A.3.1)，溶解完全后用流动相（A.3.1)移人50mL的容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含有2.000mg的乙酰丙酮钯。用时现配。 A.3.4乙酰丙酮钯工作溶液：取六个10mL的容量瓶，分别移取相应量的乙酰丙酮钯标准液（A.3.3）， 用流动相（A.3.1)稀释定容，混匀。得到乙酰丙酮钯含量分别为0.80mg/mL、0.90mg/mL、1.00mg/mL、 1.10mg/mL、1.20mg/mL的标准工作曲线溶液。 A.4仪器与设备 A,4.1高效液相色谱仪(HPLC) 仪器参数设定（参考）、分析条件：固定相为C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）；流动相为乙 醇：水=60：40V/V体积比），检测波长为280nm，柱温为30℃，进样量为10μL，流速为1mL/min。 A.4.2天平：感量0.01mg。 A.5试样 直接称取样品。 A.6分析步骤 A.6.1试料量 称取0.025g试样（精确到0.0001g）。 4