ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1263.2--2018 镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分：钴量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide- Part 2:Determinationof cobalt content- Potentiometric titration 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.2—2018 前言 YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定 电位滴定法； 一第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、赣州有色冶金研究所、天齐锂业股份有限公司、浙江 华友钻业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环 科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。 本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、陈涛、李智勇、邓红云、党春霞、谢柏华、范娟惠、 景燕、王文波、张晓、陈雄飞、张学梅、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.2--2018 镍钴铝酸锂化学分析方法 第2部分：钴量的测定 电位滴定法 1范围 本部分规定了镍钻铝酸锂中钻含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中钻含量的测定。测定范围：4.00%~15.00%。 2方法原理 试料用盐酸溶解后，在强氨性介质中，加入铁氰化钾将o（I)氧化成o（Ⅲ），过量的铁氰化钾采用 电位滴定法用钻标准溶液进衍返滴定，至电位突联为终点，计算钻含量。 3试剂和材料 3.1盐酸(p=1.19g/ml） 3.2硝酸（p=1.42g/mL) 3.3氨水(p=0.90g/mL) 3.4盐酸(1十1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6柠檬酸铵氨性混合溶液：称取12Qg柠檬酸铵、60g氟化铵，加500mL水溶解，再加人氨水（3.3)至 1000mL，搅拌均匀，移人塑料瓶中贮存。 3.7钻标准溶液：称取1.500g金属钻（wc.≥99.98%），精确到0.0001g，置于500mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解完全后冷却至室温，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.8铁氰化钾标准溶液。 3.8.1配制：溶解9.00g铁氰化钾于1000mL水中，移人棕色容量瓶内，摇匀，保存于阴暗处。 3.8.2标定：于250mL烧杯中加人50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.6），加人15.00mL铁氰化钾标准 溶液（3.8.1)，此体积表示为V1。立即用钻标准溶液(3.7)滴定至电位突跃为终点，所消耗的体积表示为 V2。按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液相当于钻标准溶液的体积比： ·(1) V. 式中： K单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准溶液的体积比 V,—加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V2- 滴定时所消耗的钴标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 取三次标定结果的平均值，滴定体积极差在0.05mL范围内时取其平均值，否则重新标定。 1 YS/T1263.2—2018 4仪器 电位滴定仪，配备氧化还原电极。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.10mm。 5.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样（5），精确至0.0001g。 6.2溶样 将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加少量水湿润，缓慢加人10mL盐酸（3.4），盖上表面皿，低温加 热至试样溶解完全，冷却至室温，吹洗表面血，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.3滴定 移取20.00mL试液（6.2)于250mL烧杯中，加人50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.6），加20.00 mL铁氰化钾标准溶液（3.8.1)，立即于电位滴定仪上用钻标准溶液（3.7)滴定至电位突跃为终点。记录 所消耗的钻标准溶液(3.7)的体积。 7分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数wc计，按公式(2)计算： p(KVs-V,)VX10-3 X100% ...(2) mV4 式中： 钻标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L）； K—单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准溶液的体积比； Vs—加人铁氰化钾的体积，单位为毫升(mL)； V：消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一一试液定容的总体积，单位为毫升(mL)； m—称取试料的质量，单位为克(g)； V4一—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 所得结果保留至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 2 YS/T1263.2—2018 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 wco/ % 4. 68 5. 26 8. 67 r/% 0. 05 0. 06 0. 07 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2再现性限 uco / % 4-88 5.26 8. 67 R/% 60:0 O.13 0. 22 试验报告 9 试验报告应包括下列内容 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3