ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4231--2010 硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金 铝、钡、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Silicon-barium-aluminum alloy , silicon-calcium-barium alloy and silicon-calcium-barium-aluminum alloy-Determination of aluminum,barium, ferrum,calcium,manganese,copper,chromium,nickel,phosphor content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4231—2010 前 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：济南钢铁股份有限公司。 本标准主要起草人：张殿英、刘伟、杜文华、初珍珠、蒋薇、马宏胜。 YB/T4231-2010 硅锁铝、硅钙锁和硅钙锁铝合金铝、锁、铁、钙、锰、铜、铬、 镍和磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、锁、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测量方 法。 本标准适用于硅锁铝、硅钙和硅钙钡铝合金中表1所列元素的测定，测定范围（质量分数)见表1。 表1各元素的测定范围 元素 含量范围（质量分数）/% 铝 2~37 钡 3~18 铁 10~45 钙 1.5~15 铬 0.01~0.5 镍 0.01~0.5 铜 0.05~0.6 锰 0.05~2.0 磷 0.01~0.2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度)第一部分：总则与定义 GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度)第二部分：确定标准测定方法重复性与 再现性的基本方法 3原理 试样用硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟驱氟。稀释的试液经雾化后导入电感耦合等离子体发射光谱 仪。校准空白和校准溶液与被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹配。测量各个分析元素分析线 的发射光谱强度，由校准曲线计算各个分析元素的质量分数。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 YB/T4231-2010 4.1硝酸，p约1.42g/mL，优级纯。 4.2硝酸，1十1，用p约1.42g/mL优级纯的硝酸按体积比1：1稀释。 4.3盐酸，p约1.19g/mL，优级纯。 4.4盐酸，1+1,用β约1.19g/mL优级纯的盐酸按体积比1：1稀释。 4.5氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.6高氯酸p约1.67g/mL。 4.7铝标准溶液 4.7.1铝标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g纯铝（质量分数大于99.99%），用25mL盐酸（4.4)加热溶解，转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.00mg铝。 4.7.2铝标准溶液，200.0μg/mL。 移取铝标准储备溶液（4.7.1)20.00mL置于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含200.0μg铝。 4.7.3铝标准溶液，100.0μg/mL。 移取铝标准储备溶液（4.7.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铝。 4.8钡标准溶液 4.8.1钡标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取1.5164g预先在105℃烘2h（并在干燥器中冷却至室温的）氯化钡（质量分数大于99.99%），置 于250mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.4），加热使之完全溶解后，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg。 4.8.2标准溶液，100.0μg/mL。 移取钡标准储备溶液（4.8.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100.0μg锁。 4.9铁标准溶液 4.9.1铁标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g高纯铁（质量分数大于99.98%），置于500mL烧杯中，加入40mL～50mL盐酸（4.4）， 缓慢加人5mL～10mL硝酸（4.1），低温加热溶解完全后，继续低温加热除去氮氧化物，取下冷却，加人 100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.00mg铁。 4.9.2铁标准溶液，500.0μg/mL。 移取铁标准储备溶液（4.9.1)50.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500.0μg铁。 4.9.3铁标准溶液，100.0μg/mL。 移取铁标准储备溶液（4.9.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100.0ug铁。 4.10锰标准溶液，1.00mg/mL。 用稀酸[硫酸(5十95)或稀硝酸洗去金属锰（质量分数大于99.95%)氧化层，再用水和乙醇洗涤，干 燥待用。 称取上述方法处理过的金属锰1.0000g于250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.4），盖上表面皿，加热使 之完全溶解后，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg锰。 4.11铜标准溶液，1.00mg/mL。 2 YB/T4231.—2010 称取1.0000g金属铜（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.2），微热至溶解 完全，冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铜。 4.12铬标准溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g电解金属铬（质量分数大于99.95%）于500mL烧杯中，盖上表面皿，加15mL高氯酸 （4.6），加热分解，继续加热约10min使其产生白烟，冷却后加人约50mL温水溶解盐类，移入1000mL容 量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg铬。 4.13镍标准溶液，1.00mg/mL。 称取1.0000g金属镍（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2），加热至完全溶 解，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg镍。 4.14钙标准溶液 4.14.1钙标准储备溶液，1.00mg/mL。 称取2.4973g预先在105℃的烘箱中烘2h（并在干燥器中冷却至室温的）碳酸钙（质量分数大于 99.99%），置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.4），加热使之完全溶解后，冷却至室温移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含.1.00mg钙。 4.14.2钙标准溶液，100.0ug/mL。 移取钙标准储备溶液（4.14.1)10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100.0μg钙。 4.15磷标准溶液，1000.0μg/mL。 称取4.3950g预先在105℃~110℃烘2h(并在干燥器中冷却至室温）的基准磷酸二氢钾（质量分数 大于99.99%），置于250mL烧杯中，用水溶解，加人2mL硝酸（4.1），移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg磷。 4.16锰、铜、铬、镍、磷混合标准溶液 分别移取5.00mL磷标准溶液（4.15）、10.00mL铜标准溶液（4.11）、10.00mL铬标准溶液（4.12）、 10.00mL镍标准溶液（4.13）、20.00mL锰标准溶液（4.10）于100mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含50.0μg磷、100.0μg铜、铬、镍，200.0μg锰。 4.17铝基体溶液，3mg/mL。 称取0.30g纯铝（质量分数大于99.99%），用15mL盐酸（4.4)加热溶解，转移至100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4.18铁基体溶液，3mg/mL。 称取0.30g纯铁粉（纯度99.98%），置于100mL烧杯中，加入15mL硝酸（4.2），完全溶解后移入 100mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 4.19锁基体溶液，3mg/mL。 称取0.45g氯化钡（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.4)，加热使之完 全溶解后，冷却至室温移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.20钙基体溶液，3mg/mL。 称取0.750g碳酸钙（质量分数大于99.9%），置于100mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（4.4)到 度，混匀。 5仪器 5.1通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪。