ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4220--2010 五氧化二钒 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium pentoxideDetermination of sodium oxide and potassium oxide content-The inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-10 发布 2011-03-01·实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4220—2010 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。 本标准系首次发布。 YB/T4220—2010 五氧化二钒氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中氧化钾和氧化钠的含量。 本标准适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围（质量分数）：氧化钾，0.05%～ 0.8%；氧化钠.0.1%~2%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用盐酸低温分解后，在盐酸介质中，将试液稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪 上，测量各元素的光谱强度，在校准曲线上计算出试料中氧化钾和氧化钠的质量浓度，再计算其质量分 数。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高纯五氧化二钒，V20≥99.99%。 4.2盐酸，2+1。 4.3盐酸，1十2。 钾，置于300mL烧杯中，加人100mL水，溶解完全后，加人5mL盐酸（4.3），移入250mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化钾。 4.5氧化钠标准溶液：准确称取0.4715g预先经500℃灼烧0.5h、置于干燥器中冷却至室温的基准氯化 钠，置于300mL烧杯中，加人100mL水，溶解完全后，加人5mL盐酸（4.3），移人250mL容量瓶中，用水 稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg氧化钠。 4.6混合标准溶液：移取50.00mL氧化钾标准溶液（4.4)和100.00mL氧化钠标准溶液（4.5)于200mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含250μg氧化钾、500μg氧化钠。 5仪器与设备 分析中，除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备溶液穷 化进样系统。仪器经优化后应满足： 5.1一般要求 按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪。 1 YB/T4220—2010 5.2短时稳定性和长时稳定性 5.2.1短期精密度的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相 对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。 5.2.2长期精密度的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对强 度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%。 5.3背景等效浓度和检出限 通过计算含有钾溶液的元素分析谱线（766.491nm)得出的背景等效浓度（BEC)和检出限(DL)应分 别低于0.48μg/mL、0.20μg/mL。 通过计算含有钠溶液的元素分析谱线(589.592nm)得出的背景等效浓度（BEC)和检出限(DL)应分 别低于0.04ug/mL、0.02μg/mL。 5.4校准曲线的线性 校准曲线的相关系数应大于0.999。 5.5分析线 本标准不指定特殊的分析线，推荐使用分析线列于表1。 表1推荐分析线 Na 元素 K 589.592,588.995 766.491 分析谱线/nm 6取制样 6.1按照YB/i5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试料应预先在.105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.250g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3溶液的制备 7.3.1样品溶液的制备 7.3.1.1将试料（7.1)置于100mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（4.2)，低温加热使试样溶解完全，并浓缩 体积至近干（残余体积约1mL～2mL），取下。 7.3.1.2加人15mL盐酸（4.3）、30mL水，加热使盐类溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 7.3.1.3静置，取上清液在ICP光谱分析仪上测试。 7.4测定 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h，按照仪器使用说明书使仪器最优化。 待仪器稳定后，选取钾、钠的分析谱线，依次测定氧化钾、氧化钠的谱线强度。减去空白试验溶液的强度 即为净强度，在校准曲线（7.5)上计算出氧化钾或氧化钠的质量浓度。 7.5校准曲线的绘制 7.5.1.校准曲线系列的配制：称取0.2500g高纯五氧化二钒（4.1)各6份分别置于100mL锥形瓶中，加 2 YB/T42202010 入8mL盐酸（4.2），加热使试样溶解完全并蒸发至试液近干，用15mL盐酸（4.3)加热溶解盐类，冷却至 室温，分别转移至6个100mL容量瓶中，依次加人：0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 混合标准溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2测试与绘制校准曲线：将校准曲线系列溶液（7.5.1)在ICP光谱分析仪上测试，校准曲线系列每 一溶液的强度减去零浓度溶液的强度，为各被测元素校准曲线系列溶液的净强度，以各被测元素浓度 (μg/mL)为横坐标，净强度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中氧化钾或氧化钠的含量（质量分数)w(K2O、Na2O)，数值以%表示： p.V w(K,0.Na20)= (1) 式中： 自校准曲线上查得的试料溶液中氧化钠或氧化钾的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； -最终测量试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。 mo 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 组分 含量范围 允许差 0.05~0.30 0. 02 K.0 >0.30~0.80 0. 03 0.10~1.00 0.06 Naz 0 >1.00~2.00 0. 07 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 YB/T4220—2010 附录A （资料性附录） 测定仪器的规范性操作 A.1目的 本附录中给出的性能试验目的在于使用不同类型的仪器对等离子体光谱仪的性能进行适当的测定， 允许不同的仪器使用不同的操作条件，但等离子体光谱仪最终能产生一致的结果。 (RSDN)。 A.2定义 本标准应用以下定义。 A.2.1检测限(DL：当元素产生最小浓度信号时，可以认为超出了任何带有一定规定等级的伪背景信 号；另一方面，元素浓度产生信号是背景水平值标准偏差的三倍。 灵敏度的度量。 A.2.3短期精密度(RSDN)：在测定条件下所得仪器的一系列读数的相对标准偏差。 A.3背景等效浓度和检测限 制备3份溶液，含待测物浓度分别为：0浓度水平，10倍检测限，1000倍检测限。这些溶液含有与待 测样品相似浓度的酸、基体元素。 应按制造商的建议和实验室的定量分析的实践经验对等离子体光谱仪进行最初的调节。吸入空白 液并取10次强度读数。对另外两种溶液重复此操作。 使用下列公式(A.1)计算分析曲线的斜率： M = c2/(I2- I) (A. 1) 式中： M—分析曲线的斜率； -10倍检测限溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； I2---10倍检测限溶液10次原始强度读数的平均值； Ib——空白溶液10次强度读数的平均值。 使用下列公式(A.2)计算DL： DL=3SM (A.2) 式中： DL—检测限，单位为微克每毫升(μg/mL)； S一—是10次空白强度读数的标准偏差。 使用下列公式(A.3)计算BEC： BEC-MXI, (A.3) 式中： BEC—背景等效浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）。 按公式（A.4)从原始平均强度（I3）与空白平均强度I的差值来计算1000倍检测限溶液的净平均强 度（IN），如下： IN= I3- Ib (A.4) 4 YB/T4220—2010 式中INa是溶液(DL的1000倍)的净平均强度。 RSDNmin是元素浓度为1000XDL溶液的估计值。 按公式(A.5)计算1000倍检测限溶液(1000XDL)的净强度相对标准偏差。 S+S) RSDNmin X 100 (A. 5) IN 式中·S3是1