ICS 77.100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T42192010 五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Vanadium pentoxide--Determination of phosphorus content The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 42192010 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准系首次发布。 YB/T4219—2010 五氧化二钒磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 警告— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。 本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.008%～0.1%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍 捕集磷，与钒、铁等离子分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配 合物，用抗坏血酸还原后，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得磷的质量，计算 试样中磷的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氢氧化铵，p0.90g/mL。 4.2氨水1十19。 4.3硫酸1+十3。 4.4硫酸1+7。 4.5硫酸1十50。 4.6高锰酸钾溶液，40g/L。 4.7无水亚硫酸钠溶液，100g/L。称取100g无水亚硫酸钠，溶于水后，用水稀释至1000mL。 4.8硫酸铍溶液，20g/L。 4.9EDTA溶液，100g/L，称取100g二水合乙二胺四乙酸二钠（CloH14N2O:Na2·2HzO)溶于含有 5mL氢氧化铵（4.1)的200mL水中，用水稀释至1000mL。 .4.10硫代硫酸钠溶液，5g/L。1L中含10g无水亚硫酸钠，用时配制。 4.11硝酸铋溶液，30g/L。称取30g硝酸[Bi(NO3）3·5H2O]，溶解于100mL硝酸（1.42g/L)中，待 完全溶解后，加入4g尿素、900mL水，混匀。 4.12钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵［（NH4）MozO24·4HzO]，置于400mL烧杯中，加人 200mL水，温热溶解，过滤后加入800mL水，混匀。 4.13抗坏血酸溶液，12g/L。乙醇（1十1)溶液，用时配制。 4.14铁溶液：5mg/mL。称取21.5g硫酸铁铵[NH4Fe（SO）²·12HO]，置于250mL烧杯中，加人 5mL硫酸(1十1)、100mL水，搅拌溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 铁约5mg。 1 YB/T42192010 4.15磷标准溶液 4.15.1称取0.4394g预先在105℃110℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾，置于300mL烧杯中，加人 200mL水，搅拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。 4.15.2移取25.00mL磷标准溶液（4.15.1）于250mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含 磷10μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.500g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1分析试液的制备 称取试料（7.1)置于250mL广口锥形瓶中，加人20mL硫酸（4.3），置于电炉上低温加热至冒硫酸烟 1min～2min，使试样全部分解，取下冷却。 加人30mL水，加热使盐类溶解。滴加高锰酸钾溶液（4.6）至呈现稳定紫红色后并过量1滴～3滴， 置于电炉上煮沸1min2min，取下。加人10mL无水亚硫酸钠溶液（4.7）至溶液呈现蓝色。加人10mL 硫酸铍溶液（4.8）、30mLEDTA溶液（4.9）、约40mL水，加热煮沸，取下稍冷。用氢氧化铵（4.1)调至恰 好出现白色絮状沉淀再过量10mL，加热煮沸30s～60s，取下，流水冷却。用快速滤纸过滤，用氨水（4.2） 洗沉淀及烧杯、滤纸各3次5次，再用水洗两次。 用40mL热硫酸（4.4)分数次溶解沉淀于原烧杯中，用热硫酸洗液（4.5）洗净滤纸。冷却至室温，移 人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取20.00mL试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加人1.0mL铁溶液（4.14）、10mL硫代硫酸钠 溶液（4.10）、5mL硝酸铋溶液（4.11）、5mL钼酸铵溶液（4.12），混匀，加人5mL抗坏血酸溶液（4.13），混 匀。用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2.2常温静置15min后，于分光光度计700nm波长处，适当吸收血，以蒸馏水为参比，测定其吸光 度值，减去随同试料空白溶液吸光度值，得到试料溶液的净吸光度值。在校准曲线（7.4)上查得对应的磷 的质量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液 （4.15.2)8份分别置于8个50mL的容量瓶中，加入8.0mL硫酸（4.4）、1.0mL铁溶液（4.14），加水补足 体积至约20mL。以下按照7.3.2.1中"加入10mL硫代硫酸钠溶液（4.10)）”及后续步骤进行。常温静置 15min后，用蒸馏水为参比，于分光光度计700nm波长处，用适当吸收血测量其吸光度。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度， 2 YB/T4219—2010 以磷的质量(μg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中磷的含量（质量分数)w(P)，数值以%表示： mi.V (1) w(P) = X100 m.V,×106 式中： 自校准曲线上查得的磷的质量，单位为微克（μg)； mi- V-—试液的总体积，单位为毫升(mL)； m一试料量，单位为克(g); Vi一—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 9 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %（质量分数） 磷含量 允许差 0.008~0.020 0. 003 0. 004 >0.020~0.040 >0.040~0.100 0.006 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 e) YB/T 4219—2010 中华人民共和国色冶金 行业标准 五氧化二钒磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 YB/T4219—2010 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 * 统书号：155024·323 YB/T 4219—2010 中华人民共和国色冶金 行业标准 五氧化二钒磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 YB/T4219—2010 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 * 统书号：155024·323