ICS 77. 080. 01 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.1--2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 六价铬含量的测定 分光光度法 Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheetDetermination of hexavalent Cr contentSpectrophotometric mcthod 2011-03-01实施 2010-11-10发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4217.1—2010 前言 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第一部分。 第1部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法； 第2部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法； 一第3部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁(集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限 公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：成勇、颜启光、郑小敏、郭冰、蒋厚英、刘红英、甘国建、陈自斌。 YB/T 4217.1-2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬含量。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中六价铬含量的测定。测定范围：0.03ug/cm²10.00μg/ cm²(3μg/g~1000μg/g)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则 YB/T4217.3热镀锌（铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 3原理 用沸水将样品中六价铬浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色 配合物，在波长540nm处测定其吸光度，借此计算六价铬含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 4.1重铬酸钾：基准。 4.2二苯碳酰二肼。 4.3硫酸：优级纯。 4.4丙酮。 4.5硫酸，1十3。 4.6六价铬标准储备溶液，100mg/L。准确称取于120℃烘干2h后并在干燥器中冷却至室温的重铬酸 钾（4.1)0.2828g，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.7六价铬标准溶液，5.0mg/L。吸取5.0mL标准储备液（4.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。用时现配。 4.8二苯碳酰二肼(DPC)显色剂，称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2)溶于50mL丙酮（4.4)中，搅拌下慢慢 加人50mL水，保存在棕色瓶中。溶液褪色，应重新配制。 5仪器 分光光度计。 6试样 热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50cm²的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方 YB/T4217.1—2010 式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm²。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试样应进行2次～4次平行测定。 7.2空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.3验证试验 随同试样进行加标回收率试验。 7.4试液的制备 7.4.1试样(样块)面积计算 根据样块的形状，按照相关数学公式对应计算样块有效表面积。 7.4.2试样(样块)消解 将试样（样块)置于预先盛有沸腾的50mL蒸馏水的烧杯中，在保持水为沸腾的状态下准确计时浸取 5min，取出并冲洗试样，浸出液冷却至室温。 7.5显色 加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（4.8)到样品浸出液（7.4.2)中，混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值 达到2.0士0.5，然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。要求溶液显色完成后 在10min以内测量吸光度。 7.6校准溶液 分别吸取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL六价铬标准溶液（4.6）至100mL 容量瓶中，分别加水50mL，加人2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（4.8），混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值 达到2.0士0.5，用水稀释至刻度，摇匀。此校准系列溶液含六价铬浓度分别为：0.0mg/mL、0.1mg/mL、 0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL。校准溶液和试液的显色反应要同时进行。 7.7测定 用适当的吸收皿，在波长540nm处用分光光度计测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值 绘制校准曲线。 在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸 光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。 8分析结果及其表示 8.1按公式(1)和(或)公式(2)计算样品中六价铬含量。 (1) S 式中： W样品中六价铬含量，单位为微克每平方厘米（μg/cm）； A一一从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； B—从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V- 一浸出液定容体积，单位为毫升(mL)； N- 浸出液稀释倍数； S—样块有效表面积，单位为平方厘米（cm²）。 (2) m 2 YB/T4217.1—2010 式中： 样块涂镀层中六价铬含量，单位为微克每克(μg/g)； WM- A- -从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； B- -从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 浸出液定容体积，单位为毫升（mL）； N- 浸出液稀释倍数； -样块涂镀层质量，其值参照YB/T4217.3确定，单位为克（g）。 m- 8.2当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的 分析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许 差时，则应进行追加测定和数据处理。 9允许差 同一试样的两个分析结果的相对误差应不大于表1所列允许差。 表1允许差 六价铬含量 相对允许差/% μg/cm? μg/g 0.03~0.10 3~10 30 >0.10~0.50 >10~50 25 >0.50~1.00 >50~100 20 >1.00~5.00 >100~500 15 >5.00~10.00 >500~1000 10 4217.1—2010 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层 六价铬含量的测定分光光度法 YB/T 4217.1—2010 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 统一书号：155024·319 4217.1—2010 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层 六价铬含量的测定分光光度法 YB/T 4217.1—2010 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 统一书号：155024·319