ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 178. 8-2012 硅铝合金和硅钡铝合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy Determination of phosphorus content -The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 178.82012 前 言 本部分按照GB/T1.12009给出的规则进行编写。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投蛾峨眉铁合金(集团)有限责任公司、首钢总公司。 本部分主要起草人：方艳、唐华应、薛秀萍、史本兵、张磊。 本部分为首次发布。 YB/T178.8—2012 硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的磷含量。 本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数)：0.010%～0.100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。在硫酸 介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原为铋磷蓝，在 分光光度计700nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高氯酸，pl.67g/mL。 4.2氢氟酸,p1.15g/mL。 4.3硝酸，2十1。 4.4硫酸，2十9。 4.5硫酸，1十8。 4.6氢氧化钠溶液，200g/L。称取100g氢氧化钠溶解于300mL水中，冷却后稀释至500mL，混匀。 存于塑料瓶中。 4.7硫代硫酸钠(NazS,O；·5HzO)溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时配制。 4.8硝酸铋溶液，30g/L。称取30g硝酸铋[Bi(NOs）3·5H2O]溶解于200mL硝酸（1十1)中，待完全溶 解后，加入4g尿素，用水稀释至1L，混匀。 4.9钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵[（NH）Mo,Oz·4H20]于400mL烧杯中，加入300mL水。 温热溶解完全，过滤后用水稀释至1L，混匀。 4.10抗坏血酸溶液，10g/L。称取5g抗坏血酸，溶于500mL乙醇(1十1)中，混匀。用时配制。 4.11硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]于250mL烧杯中，加人 10mL硫酸（4.4)，100mL水，溶解完全后用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含铁约10mg。 4.12磷标准溶液 4.12.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH2PO.）基准试剂于250mL烧 杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。 4.12.2移取50.00mL磷标准溶液（4.12.1)于500mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1 YB/T178.8—2012 磷10.0μg。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过 6个月。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试样，准确至0.0001g。 表1试料量 磷含量（质量分数)/% 试料量/g 0.010~0.050 0. 50 >0.050~0.100 0. 25 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1分析试液的制备 将试料（7.1)置于200mL铂血或聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL硝酸（4.3），缓慢滴加氢氟酸（4.2)， 低温加热使试料溶解至无红棕色烟。加入10mL高氯酸（4.1），加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。 加人40mL水，加热溶解盐类。转入300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边用塑料滴管滴加氢氧化钠 溶液（4.6)至恰好产生稳定的氢氧化铁棕色沉淀，继续加热至微沸，取下，边搅拌边沿着杯壁缓慢加人 25mL硫酸（4.4），继续加热煮沸3min～4min，取下，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，静置10min。以慢速定量滤纸干过滤，弃去沉淀和最初滤液。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取20.00mL试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液（4.7)、5mL硝酸铋 溶液（4.8）、5mL钼酸铵溶液（4.9），混匀.加人10mL抗坏血酸溶液（4.10），混匀，以水稀释至刻度，混勾。 常温静置15min。 7.3.2.2于分光光度计700nm波长处，以蒸馏水为参比溶液，用适当吸收皿，测量其吸光度。 7.3.2.3减去随同试料空白溶液的吸光度后得到试料溶液的净吸光度。以该净吸光度在校准曲线上查 得相应的磷量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（4.12.2)置于 组50mL容量瓶中，加入10mL硫酸（4.5），混匀。加入3.0mL硫酸铁铵溶液（4.11），加水补足体积至约 20mL。以下按7.3.2.1中"加入5mL硫代硫酸钠溶液（4.7)”及后续步骤和7.3.2.2的步骤进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度， 以磷的质量（ug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中磷的质量分数W(P)，数值以%表示： 2 YB/T 178.82012 mXV W(P)(%)= X100 (1) mXVX106 式中： 一自校准曲线上查得的磷的质量，单位为微克(μg)； mj-- V-—试液的总体积，单位为毫升(mL)； 一试料量，单位为克(g)； m Vi—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 磷含量 允许差 0.010~0.030 0. 005 >0.030~0.050 0. 006 >0.050~0.100 0. 008 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料： b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 3 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 硅铝合金和硅钡铝合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 YB/T 178. 8-2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·434 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 硅铝合金和硅钡铝合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 YB/T 178. 8-2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·434