ICS 75.040 E 21 SY 备案号：53378—2016 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T54022016 代替SY/T5402—2008 电脱法 原油水含量的测定 Determination of water content in crude oil- Electricdehydration method 2016-01-07发布 2016一06一01实施 国家能源局 发布 SY/T5402—2016 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 方法概要 仪器 5 试剂 取样 6 试验步骤 7 计算 8 9 重复性 10 质量保证和控制· 试验报告 11 附录A（规范性附录） 原油含水电脱分析仪 SY/T5402—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T5402一2008《原油含水量的测定电脱法》，与SY/T5402—2008相比，主要 技术变化如下： 增加了“警告”的内容； 修改了原油含水的测量范围（见第1章，2008年版的第1章）； 增加了规范性引用文件GB150，GB1922，GB/T8929和GB/T12804（见第2章）； 修改了原油含水电脱分析仪的组成内容（见4.1，2008年版的4.1)； 增加了对量筒、恒温水浴、取样桶的技术要求（见4.3，4.4和4.5）； 修改了对试剂的规定（见第5章，2008年版的第5章）； 删除对量筒的标定、清洗及试验的通风环境要求（见2008年版的6.1，6.2和6.4)； 修改了取样的技术规定（见第6章，2008年版的6.3）； 修改了试验步骤的内容（见第7章，2008年版的第7章）； 修改了计算公式（见8.1，2008年版的第8章）； 修改了方法的重复性（见第9章，2008年版的第9章）； 增加了“质量保证和控制”（见第10章）； 增加了“试验报告”（见第11章）； 修改了原油含水电脱分析仪的结构组成及性能指标（见附录A，2008年版的附录A）。 本标准由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油大学（华东）、大庆油田工程有限公司、中石化石油化工科学研究院、 中石油塔里木油田分公司质量检测中心、中油辽河工程有限公司、青岛石大石仪科技有限责任公司。 本标准主要起草人：陈晖、李晓东、宋守国、范登利、贺宇雨、谭宏智、向军。 本标准代替了SY/T5402—2008。 SY/T5402一2008的历次版本发布情况为： SY/T5402—1991。 SY/T5402—2016 原油水含量的测定 电脱法 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了采用电脱法测定原油水含量的方法， 本标准适用于油田采油生产过程中质量分数10%以上含水原油。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB150压力容器 GB1922 油漆及清洗用溶剂油 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T8929 原油水含量的测定蒸馏法 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 3方法概要 在电场力作用下，原油中的水滴被极化成为感应偶极子，并使相邻小水滴界面破裂聚结成较大水 滴，较大水滴又与周围的水滴聚结成更大水滴并沉降在底部，实现油水分离。测定脱出水量得到试样 的水含量。 4仪器 4.1原油含水电脱分析仪：应符合附录A的要求，主要由温度控制装置、压力控制装置、高频变压 器、脱水釜四个部分组成，如图A.1所示。 4.2天平：量程不低于3000g，精度为0.1g。 4.3量筒：符合GB/T12804的规定，选用50mL规格，分度线颜色用白色。量筒需检定合格。 4.4恒温水浴：控温范围为室温～100℃，控温精度±1℃。 4.5取样桶：金属制，容积约2L。 5试剂 5.1溶剂：符合GB1922中规定的1号低芳型油漆及清洗用溶剂油。 5.2破乳剂：油溶性破乳剂。 1 SY/T54022016 6取样 在同一取样点，连续取得两个样品，操作按GB/T4756的规定执行。现场所取原油样品量为游 离水与乳化原油的总和，样品量为取样桶容积的2/3～3/4。 7试验步骤 7.1 称量装有油样的取样桶质量，称准至0.1g，记为m1。 7.2称量空烧杯质量，称准至0.1g，记为m2。 7.3将油样全部倒入脱水釜中，用150mL溶剂油分三次将样桶冲洗干净，一并倒入脱水釜中。对于 在常温下凝固或流动性较差的原油样品，用恒温水浴将其加热至能够流动的较低温度后再倒人脱水 釜中。 7.4·称量倒空油样后的取样桶质量，称准至0.1g，记为ma。 7.5对于乳化严重的原油，可加人适量破乳剂，加人量以每升原油150mg为宜，特殊稠油可加大破 乳剂用量，并加入30mL～50mL溶剂。 7.6关闭进样口，按仪器操作说明，连接脱水电极高压连接线及冷却水流程。根据原油密度和水含 量，按表1设定原油含水电脱分析仪工作参数，并确认关闭冷却水进水阀，按下加热和脱水开关，开 始脱水试验。对于特殊原油可自行调整仪器工作参数。 表1原油含水电脱分析仪工作参数 密度≤0.86g/cm² 密度>0.86g/cm 工作参数 水含量 水含量 水含量≤30%30%<水含量≤85% 水含量≤30%30%<水含量≤85% >85% >85% 矩形波脉冲占空比，% 80~90 70~80 50~70 80～90 70~80 50~70 脱水电压，V 40005000 脱水电压频率，Hz 3500~4500 脱水温度，℃ 80 110 脱水时间，min 15~20 ≥30 7.7当达到脱水时间后，应先关闭加热及脱水开关，再接通冷却水，使试样冷却至60℃以下，然后 关闭冷却水。缓慢打开泄压阀，使脱水釜中压力降为常压，保持泄压口与大气相通，然后打开脱水釜 的放样阀，用烧杯接取脱出水，待出现油滴后，立即关闭放样阀。称量装有脱出水的烧杯质量，称准 至0.1g，记为m3。 7.8打开放样阀，用量筒接取液体，排放不少于20mL的液体，关闭放样阀。用细玻璃棒搅动过渡 层后静置5min，记录水的体积，5min后再次记录水的体积，直至两次读数之差不大于1mL，以最后 读取数值作为脱完水后过渡层中水体积，读准至1mL，记为V。 7.9对于初次监测的样品，按GB/T8929测定脱水后原油残余水含量，残余水含量应小于0.5%， 否则应调整相应的工作参数，重新对该点取样进行试验，直至脱水后残余含水率小于0.5%。 8计算 8.1原油水含量以质量分数计，数值以百分数（%）表示，按公式（1）计算： 2 SY/T5402—2016 (1) m,-mo 式中： 倒空油样后的取样桶质量，单位为克（g）； mo 装有油样取样桶质量，单位为克（g）； mi 空烧杯质量，单位为克（g）； m2 m3 装有脱出水的烧杯质量，单位为克（g）； V 脱完水后过渡层中水体积，单位为毫升（mL）； 水的密度，单位为克每立.方厘米（g/cm²），按1g/cm²计算。 8.2取两次平行测定结果的算术平均值作为原油的水含量，结果保留至整数位。 9 重复性 同一操作者，用同一台仪器，在相同操作条件下，对同一取样点连续取得的两个试样，测定结果 之差不应大于下列数值： 原油水含量（质量分数），% 允差,% >10~40 5 >40~85 10 >85 5 10 质量保证和控制 10.1对同一取样点的油样，应间隔一个月按7.9的规定测定残余水含量，残余水含量低于0.5%， 则说明仪器的工作参数正确，否则应重新调整仪器T.作参数，保证残余水含量低于0.5%。 10.2 检测机构应制定质量控制和质量评价方法：并能确保试验结果的可靠性。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 样品信息。 a) b) 使用的标准（包括发布或出版年号）。 c) 试验结果。 (P 与规定的试验步骤的差异。 e) 在试验中观察到的异常现象。 f) 试验日期。 SY/T5402—2016 附录A （规范性附录） 原油含水电脱分析仪 A.1原油含水电脱分析仪（如图A.1所示） A.1.1温度控制装置：采用外热式电加热器，控温范围为室温～200℃，控温精度土1℃。 A.1.2压力控制装置：压力控制范围为0MPa～1.0MPa，精确度为1.5级，当压力超过设定值时能 够自动切断电源，停止加热。 A.1.3高频变压器：与控制系统相结合，先将220V，50Hz交流电转换为直流电，再由直流变换器 转换为400Hz～5000Hz连续可调频率和电压的矩形波交流脉冲电压，最后经变压器升压，获得高压 脉冲输出，输出1500V～7000V连续可调。 A.1.4脱水釜：由脱水电极、电加热套、冷却系统等组成。脱水釜的设计、制造、检验和验收应符 合GB150的规定。脱水釜由不锈钢制成，为圆桶形，圆桶内径与高度之比为1：21：4，底部为积 水区，呈锥形。脱水釜的设计压力不低于1.0MPa，容积为2L～2.5L。 高频变压器 10 连脱水电极 11 电压 电流 频率 脉宽 温度 启动/停止 电压调整 频率调整脉宽调整 1一控制系统；2一温度探头；3一放样闵；4一脱水釜；5一加热套；6一脱水电极连接端； 7，8冷却水进出口；9一高频变压器；10，11一高频变压器输出端，通过高压连接线分别与6相连接 图A.1 原油含水电脱分析仪 A.2主要技术指标 A