ICS 75-010 E 11 SY 备案号：37479—2012 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5124—2012 代替SY/T5124-1995 沉积岩中镜质体反射率测定方法 Method of determining microscopicaily the reflectance of vitrinite in sedimentary 2012一08一23发布 2012-1201实施 国家能源局 发布 SY/T5124—2012 目 次 前言 范围 2 原理 试剂材料及反射率标样 3 仪器设备 送样要求及光片制备 5 测定对象及检测环境 6 测定步骤 8 数据处理与报告内容 质量要求 9 附录A（资料性附录） 镜质体最大反射率与随机反射率的换算关系 附录B（资料性附录） 镜质体反射率测定报告格式及内容 SY/T5124—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T5124一1995《沉积岩中镜质组反射率测定方法》。与SY/T5124一1995相比， 修改内容如下： -标准名称修改为《沉积岩中镜质体反射率测定方法》； 增加了标准英文名称； 修改了标准的适用范围（见第1章）； 修改了试剂材料及反射率标样的要求（见3.1和3.2）； 修改了仪器设备的要求（见4.1.2和4.3.2）； 修改了光片制备的技术规范（见5.2）； -增加了测定对象的油浸镜下鉴定特征的内容（见6.1.3）； 修改了测定步骤的技术规范（见7.2～7.4）； 增加了报告内容的要求（见8.2）； 修改了质量要求（见第9章）； 增加了附录A和附录B作为资料性附录。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国石化胜利油田地质科学院、中国石油华北 油田勘探开发研究院、中国石化河南油田勘探开发研究院、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国 海洋石油能源发展钻采工程研究院。 本标准主要起草人：涂建琪、黎萍、邱平、朱宜南、费轩冬、王淑芝、张静雅。 本标准代替了SY/T5124一1995。 SY/T5124--1995的历次版本发布情况为： SY/T5124—1986。 SY/T5124—2012 沉积岩中镜质体反射率测定方法 1范围 本标准规定了在显微镜油浸物镜下镜质体反射率的测定及数据处理方法。 本标准适用于沉积岩石富集的干酪根或全岩中镜质体反射率的测定。 2原理 镜质体反射率是指在波长546nm土5nm（绿光）处，镜质体抛光面的反射光强度与垂直人射光强 度的百分比。它是利用光电效应原理，通过光电倍增管将反射光强度转变为电流强度，并与相同条件 下已知反射率的标样产生的电流强度相比较而得出的。 3试剂材料及反射率标样 3.1试剂材料 3.1.1 固结剂：镶样树脂或其他固结材料。 3.1.2预磨材料：水砂纸或刚玉粉。 3.1.3抛光液：氧化铝悬浊液或其他抛光液。 3.1.4载玻片、橡皮泥。 3.1.5浸油：在23℃±1℃时，546nm波长的绿光下，折射率为1.5180±0.0004。 3.2反射率标样 根据测定需要应选用合适的国内外显微镜光度计用反射率标样系列。 4 仪器设备 4.13 双目偏光显微镜 4.1.1载物台：垂直于显微镜竖轴，能旋转360°，带有沿X轴、Y轴移动的机械尺。 4.1.2光源：50W~100W钨卤灯。 4.1.3棱镜和平面镜垂直照明器。 4.1.4物镜：放大倍数为×32～×125，无应变油浸物镜。 4.1.5目镜：放大倍数为×10，装有十字丝和测微尺。 4.1.6视域光阑和孔径光阑：其中心和大小可调节。 4.2光度计 4.2.1光电倍增管：对可见光，特别是波长546nm的光线有较高的灵敏度和足够的倍增率，稳定性 和线性良好。 1 SY/T5124—2012 4.2.2单色仪：调整至波长为546nm；或透射峰值波长为546nm±5nm的滤光片。 4.2.3测量光阑：直径为0.2mm~1.0mm。 4.2.4电子控制系统。 4.3其他辅助设备 4.3.1 电子交流稳压器：输出电压220V，稳压精度±1.)%。 4.3.2试样制备装置：镶样机、预磨机、抛光机、压平器。 5j 送样要求及光片制备 5.1 送样要求 样品应注明地区、井号、深度、层位以及岩性。 5.2光片制备 5.2.1用固结剂与样品按一定比例混合固化成型，全岩直接切片。 5.2.2用水砂纸或刚玉粉进行预磨。 5.2.3用抛光液进行抛光。置于×10或×20干物镜下观察，光片的抛光面应无污斑、无针状擦痕、 无布纹，组分之间界限清晰，极少划痕和麻点。 5.2.4将合格的光片放置于干燥器内，12h后方可进行反射率测定。待测样品光片应存放于干燥 器中。 6测定对象及检测环境 6.1测定对象 6.1.1有机质在成熟一过成熟阶段，测定对象为均质镜质体（telocollinite）或基质镜质体（desmo collinite)。 6.1.2有机质在未成熟---低成熟阶段，测定对象为均匀凝胶体（levigelinite）或充分分解腐木质体 (eu- ulminite)。 6.1.3测定对象的油浸镜下鉴定特征： a） 均质镜质体：不显示植物细胞结构，呈宽窄不等的条带状或透镜状，均一、纯净，不含黏土 或其他显微组分，有时可含有分散的黄铁矿颗粒；油浸反射光下随热演化程度增高呈深灰 色、灰色至灰白色，常常发育垂直裂纹，有时可见角质体镶边。 b） 基质镜质体：不显植物细胞结构痕迹；呈均匀或不均勾的无固定形态，充当其他显微组分 （孢子体、角质体、藻类体和情质组分碎片）和共生矿物的胶结物，均匀基质镜质体显示均 一结构，颜色均匀，不均匀基质镜质体为大小不一、形态各异、颜色略有深浅变化的团块 状或斑点状集合体；油浸反射光下随热演化程度增高呈深灰色、灰色至灰白色，其反射率 较同一样品中的均质镜质体略低。 c) 均勾凝胶体：均一、致密，具干缩裂纹；油浸反射光下呈深灰色至浅灰色。 (P 充分分解腐木质体：植物组织完全凝胶化，细胞壁强烈膨胀变形，细胞腔完全封闭或被充 填，但仍隐约显示植物细胞结构痕迹；油浸反射光下呈深灰色至浅灰色， 6.2检测环境 室内应防尘、防震及保持房间内光照的一致性。室温23℃±3℃，相对湿度70%以下。 SY/T5124—2012 7测定步骤 7.1仪器调节 7.1.1仪器启动 依次打开电源、测量灯和仪器相关的其他电器部件开关，并将电压、电流调到规定的数值，预热 0.5h～1.0h，使仪器达到稳定的工作状态。 7.1.2显微镜光学系统检调 7.1.2.1校正物镜中心，使其与显微镜竖轴一致。 7.1.2.2调节孔径光阑，推人勃氏镜或取下目镜观察，使其像与十字丝中心对中。 7.1.2.3调节视域光阑，使其直径为测量光阑的2倍，成像位置与测量光阑重合于同一观察面，且 视域中心与十字丝中心重合。 7.1.2.4调节测量光阑，使光阑中心与竖轴对中。 7.2显微光度计标定 7.2.1采用双标法进行标定。选用两块反射率值分别高于和低于待测对象的反射率标样在油浸条件 下反复标定仪器，直至仪器达到最佳线性状态为止， 7.2.2每测完一块样品或经2h后，须复测一次反射率标样，若与反射率标样值相差大于0.02%， 则所测样品须重新测定。 7.3样品测定 7.3.1将浸油滴在已整平于载玻片上的光片抛光面上，并将样品置于载物台上。用机械尺微微移动 光片，直至十字丝中心对准一个合适的镜质体测区，测区内应不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其 他显微组分碎屑，且测区外无黄铁矿和情质组分等高反射率物质干扰。所有测点应尽可能在光片上均 匀分布。 7.3.2油浸随机反射率Ran：取下起偏器，不旋转载物台所测定的反射率值。 7.3.3油浸最大反射率Rmax：将起偏器置于45°，旋转载物台360°所出现的最大反射率值。 7.3.4若镜质体颗粒非常细小，不能旋转载物台测定其最大反射率值时，可先测定其随机反射率值， 然后通过换算的方法求取镜质体最大反射率。 7.3.5镜质体最大反射率与随机反射率的换算关系参见附录：A。 7.4测定点数 由于同一样品中各镜质体颗粒之间光学性质存在微小差异，因此必须从不同颗粒上测取足够数量 的反射率值，以保证测定结果的代表性。 当平均反射率R<0.5%或R>2.0%时，测点数不应少于30个；当0.5%≤R≤2.0%时，测点 数不应少于20个。若测点数少于10个，则应注明该数据仅供参考。 8数据处理与报告内容 8.1 数据处理 若仪器与计算机相联时，可直接按程序操作给出R（平均反射率值）、n（测点数）、s（标准离 3 SY/T5124—2012 差）和直方图等。若仪器与计算机不相联时，则可在反射率测定完成后再进行计算机处理得出。 平均反射率值和标准离差按公式（1）和公式（2）计算： R R (1) (2) n(n-1) 式中： R——平均反射率值，用百分数表示； R; 一第i个测点的反射率值，用百分数表示； n——测点数; s一标准离差。 8.2报告内容 8.2.1 镜质体反射率测定报告应包括执行标准、测定环境（温度、湿度）、平均反射率值（如R≤ 2.5%，发R.数据；如R>2.5%，发Rx数据）、测点数、标准离差等。当样品中无镜质体测点时 用“／”表示。镜质体反射率测定报告格式及内容参见附录B。 8.2.2宜提供反射率测值分布直方图。 9 质量要求 试样测定的精密度应符合表1的规定。 表1讠 试样测定的精密度 绝对偏差 试样反射率，% 重复性 再现性 R< 0. 5 0. 05 0. 08 0