中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3386-2012 食品接触材料 高分子材料 迁移到14C标记合成甘油三酯混合物的 总迁移量试验方法 Food contact materialsPolymers-Test methods for overall migration into mixtures of 14C-labelled synthetic triglycerides 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3386—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用BSEN1186-11：2002《从塑料迁移到C标记合成甘油三酯混合物中的总迁移量的 测试方法》（英文版）。 本标准进行了编辑性修改，主要差异如下： 因与本标准技术内容无关，删除了BSEN1186-11：2002中前页、目次、前言、绪论、参考文献、 附录E及后页； 将原文3.2，4.2,5.2，6.2条中开头的“注”改为导语，以符合我国化学分析方法国家标准的编 写要求； 为使测试步骤的叙述更具有条理性，将原文中3.5.3、3.5.5、4.5.3、5.5.3、6.5.3、6.5.5条的 内容再划分为若干次一级条文； 一将原文中的警告改为注，条文的注编号按照我国国家标准编写要求进行调整； 用小数点“”代替数字中作为小数点的逗号“，”； “ml"改为以“mL”表示。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：凌约涛、郭坚、崔海容、叶诚、杨顺风。 SN/T3386—2012 食品接触材料高分子材料 迁移到14C标记合成甘油三酯混合物的 总迁移量试验方法 1范围 本标准规定了在选定时间内大于20℃且不高于121℃的温度条件下食品接触材料一一高分子材 料或制品在脂肪性食品模拟物1C标记合成甘油三酯混合物中的总迁移量的四种测定方法，包括全浸 没法、测试池法、袋装法、制品填充法。 本标准适用于食品接触材料一高分子材料或薄片，也适用于大多数可切割成适当大小试件或能 被填充的容器或制品。 本标准可适用于各种类型的食品接触材料-高分子材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T2824一2011出口食品接触材料高分子材料总迁移试验条件和方法选择指南 (SN/T2824—2011，idtEN1186-1:2002) EN10088-1不锈钢第1部分：不锈钢列表 3方法A—全浸没法 3.1原理 测定拟与食品接触的食品接触材料一一高分子材料样品单位表面积的质量损失，得出食品接触材 料高分子材料样品的总迁移量。 根据使用条件确定所选择的试验条件，见SN/T2824一2011中第6章和第7章。 在大于20℃且不高于121℃的温度范围内，将已知质量的试样在1C标记合成甘油三酯中浸泡至 暴露时间后，从"C标记合成甘油三酯中取出，除去附着在试样表面的1C标记合成甘油三酯，并再次 称量。 试样通常会残留有吸附的"C标记合成甘油三酯。萃取所吸附的"C标记合成甘油三酯，并通过液 闪计数器定量测定。 对于某些高分子材料样品，通过索氏萃取法并不能完全萃取被吸附的14C标记合成甘油三酯。在 本标准中，经索氏萃取法萃取后仍残留的"4C标记合成甘油三酯可通过溶解法或燃烧法释放出来。燃 烧法适用于所有类型的高分子材料，而溶解法仅适用于能在适当溶剂（如：四氢呋喃）中溶解的高分子聚 合物材料。 注1：1"C标记物质的使用和处理规范应符合有关法规要求。 注2：本标准适用于食品接触材料一一高分子材料薄膜或薄片，也适用于大多数可切割成适当大小试件的容器或 1 SN/T33862012 制品。 注3：低质量的样品可以得到很好的灵敏度，如薄片。通常使用的"C标记合成甘油三酯的比放射性活度为 200dpm/mg，更高的比放射性活度可以降低检出限。在带规试验中，对于燃烧法，液闪计数器的检测限为每 个样品20dpm；对于溶解法，其检测限为每个样品10dpm。在燃烧试验中，最多使用代表性试样50mg。因 此对于保留的模拟物的检测限为0.1mg～50mg。对于更重的试样，该方法只是对保留的模拟物进行了估 计。溶解法也能够得到相似的结果。 从试样的初始质量中减去试样经"C标记甘油三酯混合物漫泡后的净质量，即得到总迁移量（试样 经C标记甘油三酯混合物浸泡后的净质量：试样从"C标记甘油三酯混合物中取出时的质量减去试样 上吸附的14C标记甘油三酯混合物的质量）。 总质量损失以毫克每平方分米试样表面积（.mg/dm）表示，总迁移量以至少三份独立试样测定结 果的平均值报告。 考虑到试验过程中会产生误差且这种误差难以检测，例如样品处理阶段中1C标记合成甘油三酯 的损失或污染，估计到一份试样的结果被舍弃的情况，对同一样品进行四次检测。 3.2试剂 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。 3.2.2萃取溶剂（参见SN/T2824—2011中10.1)。 3.2.2.198%戊烷（异构体混合物），沸点36℃。 注1：戊烷是强挥发性和高度易燃溶剂，应小心操作，防止接触火源。不推荐在无人看管情况下使用该溶剂苯取.尤 其是放暨过夜。 注2：由于戊烷沸点较低，冷凝器出水可能需经冷却，以防止溶剂从冷凝器中挥发损失。 3.2.2.2其他合适的溶剂。 注3：过去测定11C甘油三酯混合物中的总迁移量使用1.1,2-三氮-三氟乙烷为萃取剂。由于环保的要求，应尽可能 地避免使用这种溶剂，参见/S./T2824-201i中10.1。经验表明.显然1.1,2-三氯-三氟乙烷适用于大多数 食品接触材料—高分子材料，但篇要很长的萃取时间。 3.2.3闪烁液，应能适用于1C标记甘油三酯的闪烁计数，并能溶解脂类模拟物。 3.2.4乙醚。 3.2.5市售卡尔费休试剂，甲醇和氯仿为本底，水容量5mg/ml。 3.2.6市售卡尔费休滴定液（用于容量法仪器），水容量2mg/ml.。 3.3仪器和设备 3.3.1 剪切板，干净平滑的玻璃、金属或塑料平板，其面积足以供制备试样之用，250mm×250mm 为宜。 3.3.2 锻子，不锈钢，钝头。 3.3.3 剪切工具，解剖刀、剪刀、锋利的刀子或其他合适的刀具。 3.3.4 金属模板（100mm±0.2mm）×（100mm±0.2mm）（正方形）。 3.3.5 平尺或模板，宽为25mm士1mm。 3.3.6 直尺，毫米刻度，精度为0.1mm。 3.3.7 分析天平，感量为0.1mg、10mg。 3.3.8 试样支架，不锈钢材质，带焊接或银焊的交叉臂。符合EN10088-1规定的X4CrNi1810或者成 分为铬17%、镍9%、碳0.04%的不锈钢也可。首次使用前，宜先用脱脂剂然后用稀硝酸清洗。 注：对于硬质样品，可使用单臂试样支架。 3.3.9 丝网，细不锈钢丝网，1mm网孔为宜，约25mm×100mm，可插人支撑架上的试样之间。初次 2 SN/T3386—2012 使用前，先用脱脂剂然后用稀硝酸彻底清洗金属网。 3.3.10调理容器，用于温度为20℃士5℃，相对湿度为50%±5%和80%±5%时的试样调理。 注：对于50%相对湿度，43%（质量浓度)硫酸水溶液为宜。对于80%相对湿度，27%（质量浓度）硫酸水溶液较为 宜。所有溶液应现用现配：称量一定质量的硫酸加人到适量的水中，冷却至室温，稀释到所需体积。建议试验 期间保持温度和相对湿度恒定，因此调理容器应放在温度约为20℃的恒温室或恒温箱内，并设定温度变化不 超过士1℃。 3.3.11玻璃管，磨口具塞，用于容纳1*C标记合成甘油三酯和试样，管内径约35mm，不含磨口的长度 120mm~200mm，容积不小于120ml。 3.3.12恒温烘箱或培养箱，可保持设定温度，并符合SN/T2824一2011中表B.2规定的温度波动 范围。 3.3.13滤纸，无绒。 3.3.14防撞珠。 3.3.15 索氏萃取器，能用于支撑试样的支架，并配有250ml或500mL圆底烧瓶。 注：也可使用其他能够符合萃取试样吸附的"C标记合成油三酯要求的萃取器。 3.3.16水浴槽，能够夹持索氏萃取器（3.3.15)的烧瓶。 3.3.17 旋转蒸发仪或蒸馏仪，用于蒸发和收集萃取溶剂。 注：为有效冷凝低沸点溶剂，可能需对冷凝水进行人工冷却。 3.3.18蒸汽浴或电炉。 3.3. 19 量筒，500mL，250mL，10mL。 3.3.20 玻璃珠，直径2mm~3mm；或玻璃棒，直径2mm~3.mm，长约100mm，见SN/T2824- 2011中8.2。 3.3.21 液闪计数器，带集成淬灭修正 3.3.22 液闪小瓶，用于液闪计数器， 干燥器，装有自动指示硅胶或无水氯化钙 3.3.23 1C标记材料的燃烧设备用于随后的放射性测量，如：Schoninger烧瓶或自动样品氧化剂。 3.3.24 3.3.25 5真空烘箱或真空干燥器，能够保持温度在60℃壮2℃，真空烘箱或真空干燥器应配备或连接 一能达到1.3kPa或以下真空度的真空泵。真空泵应配有时间控制器，可以保证每小时开泵15min。 注：如果没有合适的真空烘箱，可特真空干燥器嫩入6O℃的烘箱内便用。 3.3.26 5一次性塑料注射器，带鲁尔接头，1mL或10mL。 3.3.27宽量程的鲁尔针（80mm×.2mm）。 3.3.28卡尔费休仪，自动容量