SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3371—2012/IS0 124:2008 橡胶胶乳 总固体含量的测定 Latex,rubberDetermination of total solids content (ISO 124:2008,IDT) 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3371—2012/ISO124.2008 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用国际标准ISO124：2008(E)《橡胶及胶乳总固体含量的测定》（英文版）。 本标准在采用ISO124：2008(E)时进行了编辑性修改，主要差异如下： 一格式采用GB/T1.1一2009的规定； 一标点符号按汉语习惯编辑； 一用小数点符号“.”代替小数点符号“，”； 一用“本标准”代替“本国际标准”； 删除国际标准的前言； 一删除国际标准的介绍部分。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、北京市质量技术监督局。 本标准主要起草人：陈庆俊、唐树田、马宁、叶光、石金凤、王宇、李国庆。 I SN/T3371—2012/ISO124:2008 橡胶胶乳 总固体含量的测定 1范围 本标准规定了浓缩天然胶乳和合成橡胶胶乳总固体含量的测定方法。 本标准适用于巴西橡胶树胶乳，巴西橡胶树胶乳之外的天然胶乳、硫化胶乳，复合胶乳或人造橡胶 分散体可参考适用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO123橡胶胶乳取样（Rubberlate) Sampling) 3原理 在常压下或者在真空条件下，按规定将胶乳试样加热至恒重，通过加热前后试样的质量变化来测定 总固体含量。 注：加热到特定的时间段后的残留物的测定参考GB/T1725进行。 4仪器 4.1平底皿（无沿），直径约60mn 4.2烘箱，能维持在70℃±2℃或100℃至16d℃之间选定温度下（精确到±5℃）。 4.3真空烘箱，能维持在125℃±2℃，压力低尔20kPa（1kPa1kN/m²)。 4.4分析天平，感量为0.1mg。 5取样 按ISO123规定的一种方法取样。 6操作程序 6.1总则 浓缩天然橡胶胶乳根据6.2中的程序进行操作，合成橡胶胶乳可以根据需要分别按6.2、6.3、6.4 或者6.5中的程序操作。 6.2常压下加热(70℃）- 天然橡胶胶乳与合成橡胶胶乳 将平底血（4.1)称量，精确至0.1mg。加人2.0g士0.5g胶乳，称量（m。），精确至0.1mg。轻轻转 动平底皿，使里面的胶乳覆盖皿底，必要时可加人1mL的蒸馏水或纯度与之相当的水并转动使水与胶 1 SN/T3371—2012/ISO124:2008 乳混合均勾。 将平底皿放入烘箱（4.2)使其水平放置，在70℃士2℃加热16h，或者加热至试样没有白色时取 出，在于燥器内冷却至室温后称量。然后重新放人烘箱在70℃士2℃下加热30min，重复干燥、冷却和 称量操作30min，直至前后两次称量之差小于0.5mg。记录下干燥后胶乳的重量（m;）。 6.3常压下加热（105℃）—合成橡胶胶乳 按照6.2程序进行操作，平底血在105℃土5℃下加热2h或者加热至试样没有白色时取出，在干 燥器内冷却至室温后称量。然后重新放人烘箱在105℃土5℃下加热15min，如果重量损失大于 0.5mg，则重复干燥程序。 如果在105℃士5℃下加热后，胶膜太粘，则按照6.2程序重新测定。 注：发粘是橡胶暴露于温度过高的空气中发生氧化的现象。 6.4常压下加热（达到160℃）—合成橡胶胶乳 干燥程序可以在160℃下进行以缩短干燥时间。 可以达到160℃。 按照6.2和6.3程序进行操作，平底皿在130℃±5℃下加热40min，或者在160℃士5℃下加热 20min(参见附录A）。在干燥器内冷却至室温称量。重复干燥程序10min直至前后连续两次称量之 差小于0.5mg。如果对结果有异议，则根据6.2程序重复干燥操作。 6.5降压下加热一合成橡胶胶乳 将平底皿（4.1)称量，精确至0.1mg。加人1.0g士0.2g胶乳，称量，精确至0.1mg。加入大约 1cm的蒸馏水或纯度与之相当的水并转动使水与胶乳混合均匀，确保胶乳双盖Ⅲ底。 将平底血放人真空烘箱（4.3)中，使其水平放置。缓慢降低压力以免产生气泡和飞溅，然后在 125℃，压力低于20kPa条件下加热45min～60min。缓慢释放真空压力，取出平底血，在干燥器内冷 却后取出并称量。然后重复上述干燥程序15min，直至前后连续两次称量之差小于0.5mg。 7结果的表示 总固体含量按式(1)计算： .(1) m, 式中： X一一总固体含量，%（质量分数）； ml—干燥后试样的质量，单位为克(g)。 重复测定结果之差不应大于0.2%（质量分数）。 注：经过一系列测试，真空方法（6.5)能够最低限度地给出较低的数值，但是差别不大于0.1%。 8精密度 参见附录B。 2 SN/T3371—2012/ISO124:2008 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 本标准编号； b) 干燥方法和使用的温度细节； c) 识别样品所需的全部细节； d) 测试结果的平均值及其单位； e) 测定过程中注意到的任何异常现象； f) 在本标准中需要注明的任何操作细节。 3 SN/T3371—2012/ISO124:2008 附录A （资料性附录） 合成橡胶胶乳在常压下的干燥条件 A.1不同类型的合成橡胶胶乳的适当干燥条件已经确立，即：能给出恒重的条件。这些在表A.1中进 行总结。每种合成橡胶胶乳给出的条件不是必要条件，但是可作为总固体含量测量的参考条件。 A.2因为可能会分解，所以CR(氯丁橡胶）胶乳加热温度不应超过130℃。 表A.1130℃和160℃温度下的干燥条件 干燥时间 合成橡胶胶乳 min 130℃ 160℃ X*-SBR(羟基-丁苯橡胶) 40. 20 CR(氯丁橡胶) 30 不适用 VP(丁苯吡橡胶) 40 20 SBR(丁苯橡胶） 10 20 X-SBR(乳聚丁苯橡胶，含抗降解剂) 40 20 NBR(丁腈橡胶，含抗降解剂) .40. 20 X-NBR(羟基-丁腈橡胶） "40. 20 X-NBR(羟基-丁腈橡胶，含抗降解剂） 40 20 X-MBR羟基-丁氰橡胶） 40 20 ：“X"代表"carboxylated(羧化）”。 b见A.2. SN/T3371—2012/IS0124:2008 附录B （资料性附录） 精密度 B.1表B.1和表B.2中所列的精密度数据通过一项单独的实验室间试验计划(ITPS)所获得，这项测 试按照6.2和6.4所述检测方法在不同时间进行。 表B.170℃温度干燥时总固体含量精密度（见6.2） 实验室内 实验室间 条件 材料 平约值。 (4) R (R) 70 ℃ 61:68 -0.11 0.18 0. 23 0. 37 天然橡胶胶乳 16 h 重复性（按测量单位） 重复性（按平均水平百分比） (μ) 再现性（按测量单位） （R）再现性（按平均水平百分比 ：固体含量，按质量以%表示。 由于实际测量单位为%，这些数值代表相对百分比，也就是一个百分比的百分比。 2130℃和160℃温度汗燥时总固体含量精密度（见6.4） 表B.2 实验室内 实验室间 条件 材料 平均值" () R (R) 6.46 0. b1 X-SBR-1 50.7 0. 46 0. 91 160 ℃ 50.6 10.20 0.j39 X-SBR-2 0.38 0, 75 20 min CR' 50.1 /0.18 9.36 0.33 0.66 50.7 0. 21 0. 41 X-SBR-1 0.25 0. 49 130 ℃ X-SBR-2 50. 6 0.08 0. 16 0. 11 0. 22 40 min CR 50.2 0. 12 0.24 0.40 0.80 X-SBR-1 50. 6 0. 04 0.08 0.16 0.32 160 ℃ X-SBR-2 50, 6 0.05 0.09 0. 16 0.32 30 min CR' 50.0 0. 11 0.23 0.43 0.86 X-SBR-1 50.7 0. 10 0.20 0. 18 0. 36 130 ℃ 50.6 0.04 0.08 0, 14 0.28 X-SBR-2 50min 0. 19 0.56 1. 12 CR 50.2 0.09 5