SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3369--2012 透明和不透明液体运动粘度的测定 自动粘度计法 Determination of kinematic viscosity of transparent and opaque liquids-- Automatedviscometer 2013-07-01实施 2012-12-12发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3369—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准参考ASTMD445-11a《透明和不透明液体运动粘度的标准试验方法（及动力粘度的计算）》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郭武、郭兵、邓可、管嵩。 SN/T3369—2012 透明和不透明液体运动粘度的测定 自动粘度计法 1范围 本标准规定了用自动粘度计测定透明和不透明液体石油产品运动粘度的方法。 本标准适用于剪切应力与剪切速率基本成正比的液体（牛顿流体），测定的结果取决于样品的性状。 如果粘度随剪切速率有显著变化，那么用不同内径的毛细管粘度计便会获得不同的结果。残渣燃料油 在有些条件下显示非牛顿性状，本方法的测定程序及精密度数据已考虑这种情况。 本标准测定运动粘度的温度范围是20℃～100℃，运动粘度范围是40℃下0.5mm²/s～ 5000mm²/s、100℃下1mm²/s~2000mm²/s，不同仪器允许小于此运动粘度范围。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH0004橡胶工业用溶剂油 SH/T0173玻璃毛细管粘度计技术条件 ASTMD446玻璃毛细管运动粘度计使用说明和标准规范（Standardspecificationsandoperating instructionsforglasscapillarykinematicviscometers) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 运动粘度kinematicviscosity 液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI)中，运动粘度的单位以m²/s表示， 通常使用的单位是mm²/s。 3.2 自动粘度计 fautomatedviscometer 在运动粘度测定过程中包括很多步骤，进样（包括样品预热）、控制恒温浴温度、液面检测、计时、计 算粘度、清洗干燥粘度计、校准等，如果上述全部步骤是仪器按照程序自动进行的，并且其基本原理与手 工法测定运动粘度相同，则该仪器称为自动粘度计。 4方法提要 在一定温度下，测定一定体积的液体在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计的时间，运动粘 度等于测定的流动时间和粘度计常数的乘积。 1 SN/T3369-2012 5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为化学纯。 5.1粘度有证标准物质，参见附录A。 5.2甲苯：用前过滤。 5.3二甲苯：用前过滤。 5.4丙酮， 5.5石油醚：60℃~90℃。 5.6橡胶工业用溶剂油，符合SH0004要求，用前过滤 5.7硅油：40℃运动粘度10mm 5.8压缩空气或氮气：干燥。 5.9 滤网：孔径75um的过滤材 6仪器 6.1自动粘度计 6.1.1玻璃毛细管粘度计：满足 要求的玻璃毛细管粘度计，以及仪器公司在 不改变测定原理的前提下，将玻璃追细 细算粘度讲设讲诚容易实现自动化测定、宽量程型式的粘度计均可 6.1.2恒温浴：使用硅油(5.7)作为恒温浴介质。在 Q0℃范围内，在样品测定过程中，整个粘 度计高度之内，粘度计之间，以及温度计拉置的浴液温 度变化不应超过设定值士0.02℃。 6.1.3自动进样装置：含多位样品邮 封带样 可实现样品从样品管到玻璃毛细摩 讲的进棉 管粘度讲的进样时、测定流动时间时，该装置通过一定的方式 6.1.4液面检测、计时系统：在镀 自动对液面进行检测并计时，计 数分辨能 到或小于.1s 6.1.5玻璃毛细管粘度计清洗 索统：双溶 洗、干燥，种清洗溶剂、一种干燥溶剂。 6.1.6软件系统：控制进样（包据 净品预热恒温浴温度、液面检测、计时、粘度计算、粘度计清洗干燥 等所有步骤，实现自动化测定。可以单片机 制也可以电脑控制。 6.2测温装置 20℃～100℃范围内的测温装置：使用经过校准的液体玻璃温度计（参见附录C)，其修正后温度准 确度达到士0.02℃，其他同等精度或更高精度的测温装置也可使用。 7校准和核查 7.1校准 7.1.1只能使用经过校准的玻璃毛细管粘度计、温度计和计时系统。 7.1.2如果校准实验室和检测实验室两地的重力加速度相差大于0.1%，按式（1）修正粘度计校准 常数： C2 = C, × B2 .( 1 ) g1 2 SN/T 33692012 式中： 检测实验室地点的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒（mm²/s°）。 C 校准实验室地点的粘度计常数，单位为平方毫米每平方秒（mm²/s）。 检测实验室地点的重力加速度，单位为米每平方秒（m/s²）。 g2 校准实验室地点的重力加速度，单位为米每平方秒（m/s²）。 7.2核查 7.2.1定期用温度计核查恒温浴的温度控制，并且根据核查结果修正恒温浴温度控制系统。 7.2.2用粘度有证标准物质核查，如果测定的运动粘度不在证书值的可接受区间（见表1)内，则重新 检查操作步骤，包括温度计和粘度计的校准，找出产生误差的原因。 表1可接受区间 粘度有证标准物质 可接受区间 mm²/s % <10 ± 0. 30 10~100 ± 0. 32 100~1000 ±0.36 ± 0. 42 1000~5000 7.2.3误差大多来源于毛细管壁附着的污物和温度测量误差。即使粘度有证标准物质得到正确结果， 也不排除各种可能的误差相互抵消综合乎衡的可能性。 8准备工作 8.1仪器准备 8.1.1 根据测定要求设定浴温、样品盘辅助加热温度。 8.1.2检查软件中粘度计常数，确保准确。 8.1.3在软件中设置测定次数为么次，设置样品恒温时间、样品清洗溶剂和干燥用溶剂的清洗次数、用 量、粘度计干燥时间和样品标记等测试参数，使仪器处于待测旋状态， 8.2透明样品准备 8.2.1如果已知或者认为样品中含有纤维或固体颗粒，在测定前要经75μm的滤网过滤。 8.2.2按照仪器说明书的要求，装人玻璃样品管中足量的样品。 8.3残渣燃料油和类似的含蜡石油产品样品准备 8.3.1残渣燃料油和类似的含蜡石油产品的运动粘度会受以往受热情况的影响，应遵循8.3.2～8.3.8 步骤对样品进行处理，以减小此类影响。 8.3.2在原容器中将样品放在60℃土2℃烘箱中加热1h。对于含蜡较多或粘度特别大的样品，可能 要加热到60℃以上才能充分流动和容易搅拌。 8.3.3用一根长度能到容器底部的棒充分搅拌样品，直至棒上不再附着油泥或蜡。 8.3.4再盖上容器盖子，剧烈振荡1min，完成混样。 8.3.5混样完成后，立即倒人-个100mL锥形瓶内，数量要足够两次测定用，用塞子轻轻塞住。 SN/T 3369--2012 8.3.6将锥形瓶放人沸水中30min。 8.3.7从水中取出锥形瓶，塞子盖紧，摇晃60s。 8.3.8如果已知或者认为样品中含有纤维或固体颗粒，在测定前要经75μm的滤网过滤。 8.3.9按照仪器说明书的要求，装人玻璃样品管中足量的样品。 8.4蒸汽气缸油和黑色润滑油样品准备 按照仪器说明书的要求，装入玻璃样品管中足量的样品。 9测定过程 9.1预估样品的运动粘度，选择粘度计，将装有样品的玻璃样品管放到对应的样品盘上。 9.2在仪器准备就绪后，启动测定程序， 9.3在一个浴中同时放几支粘度计的情况下，当任何一支粘度计正在测定流动时间时，其他粘度计不 应进行清洗或干燥。 9.4由于粘度计内样品达到温度平衡的时间随仪器不同和测定温度不同而改变，应通过试验来确定 个可靠的温度平衡时间。需要时，按照8.1.3修改恒温时间。 9.5如果两次测定时间计算得到的运动粘度符合该产品的重复性（d)要求，用两次测定的平均值报告 运动粘度结果。如果两次测定运动粘度不符合重复性（d)要求，则在重新清洗和干燥粘度计后，重新按 照8.2～8.4准备样品，重新测定。如果试样或温度或二者都未在11.1中列出，那么重复性（d)用 1.0%评估。 9.6在连续测定样品时，用橡胶工业用溶剂油（5.6)或甲苯（5.2）、二甲苯（5.3）彻底清洗粘度计几次， 然后用石油醚（5.5)或丙酮(5.4)清洗、干燥粘度计。用干燥空气或氮气通过粘度计2min，或直至溶剂 全部挥发。 10报告 报告运动粘度结果时，保留四位有效数字，同时报告温度。 11精密度 11.1测定值的比较 重复性d；在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的步骤连续进样得到的测定值，两 次连续测定值之差在20次试验中仅有一次超过表2所列数值。 表2重复性(d) 试样种类及测定温度 重复性(d) 基础油（40℃、100℃） 0. 002 0y 润滑油（40℃、100℃） 0.001 3y 石蜡（100℃） 0.008 0.y 残渣燃料油（80℃、100℃） 0.011(y+8) 残渣燃料油（50℃） 0. 017y 注：y为相互比较的测定值的平均值。 4 SN/T3369—2012 11.2测定结果的比