SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3340—2012 与皮肤接触服装附件镍释放检测方法 Testmethod for release of nickelfrom clothing accessories contacted with the skin (EN1811:1998+A1:2008,MOD) 2013-07-01实施 2012-12-12发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3340—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 测试方法》（英文版）。 本标准与EN1811：1998十A1：2008的技术性差异如下： 一增加了第2章“术语和定义”。 标准溶液。 增加了第5章“仪器和装置”中，原子吸收分光光度计（具有石墨炉原子化装置）和电感耦合等 离子发射光谱仪的仪器工作参考条件。 增加了第7章“试验步骤”镍的测定中绘制工作曲线和试样溶液中镍的测定两个步骤。 本标准做了下列编辑性修改： -用“本标准”代替“本欧洲标准”； 用小数点符号“”代替符号“，”； 删除了国际标准的前言和序言； 删除原资料性附录D由镍释放量低的材料制成的首饰或制品、附录E参考文献。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、中华人民共和国温州出入境检验检疫 局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：来燕芳、韩超、陈宝喜、张进、颜佳欢。 SN/T33402012 与皮肤接触服装附件镍释放检测方法 1范围 本标准规定了服装附件中镍释放量的测定方法。 本标准适用于各类直接与皮肤长期接触服装附件镍释放量的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 试样测试面积 samplearea 服装附件长期接触皮肤部分的表面。 3原理 将试样浸人人工汗液一星期。溶入人工汗液的镍离子浓度用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体 光谱法或其他适当的分析方法测定。镍释放量的单位为微克/平方厘米/星期（μg/cm"/week）。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为不含有镍的分析纯的试剂。 4.1去离子水，电导率不大于1μS/cm。 4.2氯化钠。 4.3DL-乳酸：质量分数大于0.88,p=1.21g/mL。 4.4尿素。 4.5氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL。 4.6稀氨水，质量分数为0.01。将氨水（4.5)10mL置于预先装有100mL水的250mL烧杯内，搅拌 并冷却至室温，将溶液移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。 4.7硝酸，质量分数为0.65，p=1.40g/mL。 4.8稀硝酸，质量分数约为0.05。将硝酸（4.7)30mL置于预先装有350mL水的500mL烧杯内，搅 拌并冷却至室温，将溶液移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 4.9阴离子型表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠或烷芳基磺酸钠。 4.10除脂溶液：将阴离子型表面活性剂（4.9)5g溶人1000mL水中，也可使用中性除油剂。 4.11（适用于电镀业的)蜡或漆，蜡和漆都应能在试样表面涂上一层或多层，目的是进行镍释放量的 试验时防止镍从非测试表面逸出。 1 SN/T3340—2012 4.12镍标准溶液，1000μg/mL。 5仪器和装置 5.1pH计，精度为0.02pH单位。 5.2分析光谱仪：仪器经最优化后，能满足最低精度和检测限的要求。推荐使用原子吸收分光光度计 （具有石墨炉原子化装置)或电感耦合等离子体发射光谱仪： 原子吸收分光光度计（具有石墨炉原子化装置），仪器工作参考条件为：波长：232.0nm.光谱 带宽：0.2nm，灯电流：10-mA积分时间4-0-9 电感耦合等离子发射光谱仪，仪器1作参考条件为：辅助t流量0.5L/min，泵速100r/min， 积分时间：长波（>260|nm)5s，短波（<260nm）10s。参考分析波长：Ni231.604nm。 检测限：对一个含镍量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液吸光度的全基体溶液，进行 10次测量的标准偏差的两倍作为检测限。在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限应不 大于0.01ng/L。 5.3温控的水浴或烘箱：温控能力为30.℃士2℃。 等）制成，样品用适当的方法（如上述同样材料制成的支架、玻璃珠或线），悬浮于人工汗液中，以免试样 测试面积(2.1)接触容器的底部或壁。选择容器和支架的大小及形状以利用最少量的汗液完全双益住 被测试的物体 为了消除容器和支架中镍的干扰，容器和支架浸入稀硝酸（4.8)贮存4h以上进行预处理。预处理 以后，以水冲洗并干燥。 6试样 6.1试样测试面积的确定 试样测试面积的单位为平方厘米（cm"），按推测有可能磨损或使用以后的轮靡作标记确定（参见附 录A）。为达到必要的分析灵敏度，被测试样测试面积至少0.2cm²。必要时完全相同的附件可以一起 测试以达到该最小面积。 6.2试样测试面积以外的确定 为避免从试样非测试表面上释放镍，这类表面应除去或加以保护，使其不接触人工汗液。在去除油 脂（6.3)后，涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆（4.11)。对于不能去除也无法双盖的非测试面积. 则这类表面积应视为试样测试面积。 6.3样品准备 在空温下，将样品置于除脂溶液（4.10)中轻轻搅动2min，以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂后 2 SN/T3340—2012 的样品时，应用塑料镊子或带洁净的防护手套。 注：这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和皮肤的分泌物，不是去除任何保护层。当然也去除制品表面可能存 在的镍污染。若需要测试这类镍污染，则不能进行清理程序，但应知道，免除了清洗程序，可能影响制品的镍 释放。 6.4参考试片 用测定参考试片（参见附录B和附录C)的镍释放量进行质量监控。 参考试片可使用多次，重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。每一面都先用 600号砂纸，再用1200号砂纸打磨，至少打磨掉0.05mm后，再除油脂（6.3）。按本标准进行测试时， 参考试片（未乘以调整系数0.1)镍释放量为：（0.4±0.2)ug/cm²/week 7试验步骤 7.1准备测试溶液 7.1.1去离子充气水的制备 在一个2L高形烧杯内注满水，将充气管置于烧杯底部，以150mL/min的充气速度给水充无油的 空气30min，使水中空气达到饱种 7.1.2人工汗液的制备 人工汗液为含有下列成分的去离子充汽水溶液： 氯化钠（4.2），质量分数为0.005 a） b) 乳酸（4.3），质量分数为0.001； c） 尿素（4.4)，质量分数为0.001； d）稀氨水（4.6）。 将尿素（4.4)1.00g±0.01g.氯化钠（4.2)5.00g±0.01g和乳酸（4.3)940μl.±20μL置于 1000mL烧杯中，加入新配制的去离子充气水(7.1.1)900mL，搅排至所有试剂完全溶解。将经过校准 的pH计（5.1)电极浸入人工汗液，轻轻搅拌并逐滴加人稀氮水（4.6），直到pH值稳定在（6.50± 0.10）。将人工汗液转移至1000mL容量瓶，并以去离子充气水（7.1.1)定容到刻度。使用前，保证人 工汗液的pH值为6.40～6.60，人工汗液配制后应在3h内使用。 7.2释放过程 将试样用支架置于带盖的容器内（5.4）。加入适量的人工汗液，人工汗液的加入量按照试样测试面 积，约1mL/cm²。试样应全部浸入人工汗液，但用蜡或漆保护的非测试表面不必浸入。不管试样测试 面积大小，人工汗液至少为0.5mL，记下试样测试面积和使用的人工汗液量。用密闭的盖子封盖容器， 以免汗液挥发。将容器静置在温度稳定控制的水浴中或烘箱内（5.3)，于30℃土2℃下静置168h，不 要搅动。 如果测试参考试片，悬挂于3ml，人工汗液中，其余步骤按照试样测试。 3 SN/T3340—2012 一星期后，从人工汗液中取出试样并用少量去离子水冲洗，冲洗液并入溶液中。将溶液定量移人一 个经过酸洗的大小适当的容量瓶中，容量瓶大小的选定应考虑测定镍时所用的仪器的检测限。为防止 释放出的镍再沉淀，向溶液内加人适量稀硝酸（4.8），以去离子稀释至刻度，混匀。容量瓶定容后，应使 溶液中硝酸浓度约为1%，试样溶液的最后体积至少为2mL。 7.3空白试验 与试样同时进行空白试验，使用的容器、支架和试验过程完全相同，只是容器内不加试样。使用等 量的人工汗液、等量的水冲洗和等量的稀硝酸。 7.4镍的测定 7.4.1绘制工作曲线 用镍标准溶液（4.12)配制一系列不同浓度的标准工作溶液。以去离子水调零，用原子吸收分光光 度计或电感耦合等离子体光谱仪测量各标准工作溶液的吸光度。以吸光度或发射强度为纵坐标，各标 准工作溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。 7.4.2试样溶液中镍的测定 以去离子水调零，用原子吸收分光光度计或电感耦合等离子体光谱仪分别测量试样溶液和空白溶 液的吸光度或发射强度，对照工作曲线计算镍的含量。 7.4.3测定数量 只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。 8试验结果 8.1计算 试样的镍释放量，按式(1)计算： (c-C) × V ( 1 ) 1000A 式中： 试样的镍释放量，单位为微克每平方厘米每星期（ug/cm²/wcck）； c—-工作曲线上查得的试样溶液中镍的浓度，单位为微克每升（μug/L)； c——工作曲线上查得的空白溶液中镍的浓度，单位为微克每升(μg/L)； V—试样溶液的体积，单位为毫升（mL)； A—试样测试面积，单位为平方厘米（cm）。 8.2结果表述 试样的镍释放