SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3230—2012 航空涡轮燃料洁净度的测定 便携式自动颗粒计数器法 Determination of the level of cleanliness of aviation turbine fuel- Portable automatic particle counter method 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中、华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3230—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本标准技术内容采用IP565/09《航空喷气发动机燃料清洁度的测定 便携式自动颗粒计数器法》， 并做了下列编辑性修改： 删除了原标准中的所有对仪器和有证标物的供应说明的上角标“1”； 删除了原标准中的“13.1总则”中对精密度数值来源的说明； 一删除了原标准中“第14章实验报告”； 一删除了原标准中的资料性信息“附录C”； 删除了原标准中的参考文献和变更汇总 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王佰华、土军华、黄宏星、张怡、赵亚娟。 I SN/T3230—2012 航空涡轮燃料洁净度的测定 便携式自动颗粒计数器法 1范围 本标准规定了测定分散在航空涡轮燃料中颗粒的方法。 本标准适用于粒径在4μmc～30μmc)，总累计计数在60000个/mL范围内的尘埃和水滴的 测定。 注1：在本标准中，水滴被认为是颗粒，聚集的颗粒以单一的影像个体被检测。尽管测量的是投影的面积，但在本方 法中，投影面积被作为颗粒直径使用。 注2：下标(C)表示粒径大小使用可溯源到GB/T18854仪器来测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，ISO3170：1988，EQV） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 14039 液压传动油液固体颗粒污染等级代号（GB/T14039—2002，1SO4406：1999， MOD) GB/T 18854 液压传动 液体自动颗粒计数器的校准（GB/T18854一2002，1SO11171：1999， MOD) IP367 石油产品试验方法的精密度的测定和应用 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 颗粒尺寸particlesize 由NISI使用扫描电子显微镜确定的，或使用本标准校准的液体自动颗粒计数器（APC)确定的颗 粒投影面积的等效直径（单位：μm）。 3. 2 累计计数·cumulativecount 在各预设粒径通道（≥4μm、≥6μm(c、≥14μmc)≥21μmc)≥25μm(c，≥30μmc）中每毫 升样品中的总颗粒数，以个/mL， 3. 3 ISO代号ISOcodes 用GB/T14039中规定的ISO代号的来表示测试结果。该代号用等级代码X/Y/Z形式表达，其中 XYZ分别表示每毫升试样中粒径≥4μm(c)≥6umc≥14μmc的颗粒累计计数。 1 SN/T 3230-2012 4方法提要 4.1从试样容器中直接吸取的试样以30ml./min流量通过光学测定池后，排人废液罐。自动测试程 序以用50nL试样冲洗光学测定池和管路开始，之后以每次10mL.的试样量，测试3次，以3次测试结 果的平均值报结果。 4.2样品中的颗粒物通过样品池造成光的衰减，产生电压降，电压降与颗粒/液体直径成比例。完成测 试后，仪器自动通过软件计算各预设通道的粒径数目并显示出来。 5试剂与材料 除非特别规定，仅使用分析纯及以上试剂所用水应符合GB/6682中规定的三级水要求。 5.1有证标物，含中等粒径实验颗粒（MTD)。 5.2正庚烷，用装有0.45μm滤膜（5.3）的过滤装置（6.4)过滤正庚烷。并贮存于用过滤后的正庚烷 冲洗干净的合适材料制造的容器中。 5.3滤膜，用纤维素或聚碳酸酯制造，孔径0.45μm。 6仪器 测定池、组合式双泵、电路控制的自动切换阀、样品分析软件、数据显示和打印部件组成（见附录A）。该 仪器的标定应能溯源到符合GB/T1885标准校过的一级设备 6.2试样容器，圆柱型，材质玻璃或塑料，容积奎少125mL，确保紫装的样品吸入管管口距试样容器底 部至少10mm以上，并有内密梦的盖。 注：为了避免任何可能因某些样品产生静电造成颗粒被吸附到容器内部造成的问题，建议采用玻璃容器。 6.3废液容器，用于收集试验过的试释。 6.4过滤装置，可安装0.45 &m滤膜过滤正康烷， 7取样和试样的准备 7.1取样 7.1.1除非特别规定，实验室样品应按GB/T4756获得，至少采取125ml试样。 7.1.2采样容器应能转移样品而不会造成污染。容器材质应是内部为环氟树脂全衬的金属容器、棕色 玻璃容器或聚四氟乙烯容器。 7.1.3采样容器在采样前，应用待采试样（占该容器的容积的10%～20%）至少冲洗3次。每次冲洗 应盖上盖子，摇动至少5S，倒出废液。 7.1.4保证采样容器采样后有10%的预留空间。 7.2试样的准备 7.2.1反复旋转试样容器至少60圈来制备测试试样。 7.2.2取一洁净试样容器，用待测试样清洗至少3次。或者用过滤好的正庚烷（5.2)彻底清洗试样容 器，然后在洁净的环境下干燥后使用。 7.2.3在试样容器中倒人至少125mL混合好的试样，用洁净的盖子盖严。 2 SN/T32302012 7.2.4确保试样容器至少留有10%的剩余空间。 8试验步骤 8.1 仪器的准备 8.1.1 按照制造商的说明，安装便携式自动颗粒计数器。 8. 1.2 确认已选择并显示AVTUR操作模式。打印结果时也应该确认是在该模式下。 8.1.3 在试验前仪器自动进行以下分析前检查： 光源操作； 光源强度； 传感器状况； 电源电压。 8.1. 4 上述检查的任一项出现问题，便携式自动颗粒计数器将会指末故障。 8.1.5 在每次执行测试程序前用过滤好的正庚烷清洗金属入口管（见A.1.5），确保其是洁净的。 8.1.6 在任何日常测试开始前，用至少120-mL过滤好的正庚烷放入洁净的试样容器中，按照8.3规 定的步骤进行试验。 8.2 仪器的确认和校准 8.2.1 总则 操作者在使用前应检查便携式自动颗粒计数器的校准是否在有效期内。 8.2.2确认 8.2.2.13 按照制造商的说明，至 月要对便携式自动颗粒计数器是否处于正常工作状态进行 每6个 确认。 8.2.2.2按照8.3中步骤的要求用有证标物5.1)进行试验。实验结果波动应该在该有证标物规定值 的1个ISO等级代码之内。如集超过1个ISO等级代码则要检查确认有证标物是否在有效期内，用过 滤好的正庚烷再次进行清洗；然后再重复试验加以确认。如果结果超过证书允许误差，咨询制造商。 注：用ISO等级代码表示的每毫升颗粒数请参见GB/T/14039! 8.2.2.3流量，按照制造商的说明要求确认公称流量为30mL/min／如果流量不正确，则联系制造商。 8.2.3校准 按照制造商说明要求每12个月至少校准一次，或在测量系统进行维护后立即校准。 8.3样品的测试 8.3.1在即将进行样品测试前，按照7.2的方法，将容器翻转的方式制备试样（频率约为每秒钟一次）， 该操作不少于1min。 注：为了防止夹带空气，在混合试样时，翻转不要太剧烈， 警告：不可对已经进行过洁净度测试的样品容器中的试样进行再测试。因为在测试过程中一些颗 粒可能发生沉降。因此所有测试的样品都应该是新制备的试样。 8.3.2如果所采样品只用于该项目的测试且样品容器和样品体积均满足实验条件的要求，允许直接在 采样容器中进行样品试验。 注：直接在采样容器中进行试验可以降低或避免可能出现的检测环境对样品的污染。但是为了避免出现交叉污 染，该容器内样品不适合进行其他项目的试验。 3 SN/T 3230--2012 8.3.3 确保洁净的试样输送管能插到试验所需的约80ml.燃料的液面之下。 8.3.4确认洁净的试样输送管没有触碰到试样容器的侧壁或底部。 8.3.5 按照仪器操作手册说明，开始自动测试程序。 8.3.6 5双泵吸取50mL试样对样品输送管和光学测量池管路进行冲洗和清洁。然后分3次吸取各 10ml.的试样进人光学测量池进行测量。记录3次测量数据，以3次测量数据的平均值报出并打印测 试结果。 注1：数据可以贮存在非易失性存储器中和也可以再次打印，或下载到计算机或其他计算机设施中。 注2：如果在3次≥4μmlc,的测试中偏差超过10%或200个颗粒/ml..则说明采样可能存在问题。 注3：在测试不同航空涡轮燃料时，可以通过测试过滤好的正庚烷（5.2)来检查便携式自动颗粒计数器和试样输送 管是否完全无上次试验残留的污染物。 8.3.7 记录样品的编号。 结果报告 根据打印或显示的结果报告出具最终测试结果： a) 累计计数； b） IS(）等级代码。 10精密度 10.1重复性（r） 同一操作人员用同一设备，在恒定的操作条件下，采用相同的试验材料，按照试验方法进行正常和 正确操作，连续两次测试结果之差，从长期来说，20个中只有1个超过表1中的值（95%置信水平）。 表1 精密度（95%置信水平） 参数 结果范围 重复性 再现性 ≥4 μm