SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3182—2012 食品接触材料．高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 橄榄油不完全抽提时的改进方法 Food contact materialsPolymers- Testmethods foroverall migration intooliveoil- Modified method for use in case where incomplete extraction of olive oil occurs 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伤 SN/T3182—2012 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用EN1186-10：2002《与食品接触的材料和制品 塑料 第10部分：橄榄油中总迁 移的试验方法（当橄榄油不能完全抽提时用的改进方法）》（英文版）。 本标准作了编辑性修改，主要差异如下： 因与本标准技术内容无关，将原文中前言部分、附录ZA、参考文献及后页删除； -第2章根据GB/T1.1一2009编写要求改为规范性引用文件； 用小数点“.”代替数字中作为小数点的逗号“，”； “ml"改为以“mL”表示； 第5章中5.1增加离心机的规格要求“转速≥5000r/min”； 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：冯宇梅、曹乃斌、李忠、陈晶宏、罗玉玮、陈朝方、彭彬。 SN/T3182—2012 食品接触材料高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 橄榄油不完全抽提时的改进方法 1范围 本标准规定了在限定的时间和5℃饮、175℃以下（否T75℃>的温度范围条件下，全浸泡于橄榄 油模拟物中的塑料材料及制品总进移量测定的试验方法。 本标准适用于全浸泡法、浸泡池法、袋装法、填充法，以及低温或高温条件测试某些塑料样品时，可 能出现索氏抽提法不能完全抽提试样所吸附橄榄油的情况。 本标准通过使用三氯甲烷、甲苯、二甲苯或者四氢哺等溶剂将试样溶解，使吸附的橄榄油释放出 来，以进行测试。 本标准适用于能溶于或部分溶于三氯甲烷、甲苯二甲苯或四氢呋响，而不溶于甲醇的塑料。 注1：本标准采用橄榄油作为脂肪类食品模拟物。除此之外-本标准的试验方法还可以采用模拟物D所描述的其他 合适的改性脂肪类模拟物一 一合成让油酯混合物、葵花籽油和玉米油。这些其他的脂肪类食品模拟物甲基化 产物的色谱图与榄油甲酯的不同，应该选择介适的其他脂肪类模拟物甲酯化合物色谱峰进行定量，以确定 试样中模拟物的抽提量。 注2：如果本标准或S.V/T2334-2009、SN/T2817—201)r8/F-2735—2010、SV/T2818--2011中的试验方法不 能测定橄榄油总塑料试样的全迁移7可以参考AN/T2824一20M中第6章，选择合适的替代方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用刘件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（他括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12804实验室玻璃仪器宽简 GB/T12808 实验室玻璃仪器：.单标线吸量管 SN/T2334一2009食品接触材料高分子材料 橄榄油中总迁移量的试验方法全浸没法 SN/T2824-2011 食品接触材料高分子材料总任移试验条件和方法选择指南 3原理 本标准中高分子材料的总迁移量，是指通过橄榄油浸泡后试样减少的质量。 已知质量的待测试样，在限定的时间和5℃～175℃（含175℃）的温度范围条件下进行榄油的暴 露试验，然后取出，去除吸附于试样表面的橄榄油并重新称量。试样中残留的橄榄油采用溶解、沉淀等 处理步骤来提取，甲酯化后，反应产物用气相色谱法进行定量测定。甲酯化的方法是使用三氟化硼/甲 醇与氢氧化钾水解橄榄油产生的脂肪酸反应生成脂肪酸甲酯。试验条件的选择取决于样品的使用方 式，具体情况可参考SN/T2824-2011中第4、5和6章。 塑料不能完全溶解时，只要出现溶胀的现象，也能保证其所吸附的橄榄油完全释放出来。应根据塑 料的性质选择合适的溶剂，以保证试样可以溶解或溶胀。例如聚苯乙烯或聚碳酸酯等可以被三氯甲烷 溶解的塑料，可用三氯甲烷作为溶剂；对于聚烯烃类塑料，甲苯或二甲苯都可使用，特别是甲苯对低密度 1 SN/T3182—2012 聚乙烯有很强的溶解能力，高密度聚乙烯和聚丙烯可以用二甲苯溶解或充分溶胀；对于聚氣乙烯 (PVC)和聚偏二氯乙烯，可用四氢呋喃进行溶解。 试样的初始质量减去试样经榄油浸泡后的净质量（此质量为：试样从橄榄油中取出时的质量减去 试样上吸附的橄榄油质量），即得到全迁移量。 总迁移量的结果用毫克每平方分米试样表面积（mg/dm²）表示，并以至少3次独立的平行试验结 果的平均值报告出总迁移量。 由于试样在处理过程中存在可能被污染或橄榄油损失等难于检测的因素，增加了试验的不确定度， 因此可以进行4次平行试验，报告时允许剔除其中1个试验结果。 注：迁移试验开始之前，应按照SN/T2334一2009中7.1检查样品是否存在干扰橄榄油抽提总量测定的成分；如果 干扰物质存在的数量不可接受，可按照附录A和SN/T2824一2011中9.3和9.5的要求，验证其他脂肪类食品 9.3方法使用替代内标物。 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。 4.1基准模拟物D，橄榄油，符合SN/T2824--2011中5.2的要求。 4.2内标；十七烷酸甘油三酯（CAS编号2438-40-6），经水解和甲基化后的产物不含有与橄榄油甲基 酯保留时间相近的可检出气相色谱峰的物质（见SN/T2824一2011的10.3），配制成含量为2.0mg/ml的 环已烷溶液。 4.3氢氧化钾溶液，11.0g/L，甲醇介质。 4.4三氟化硼甲醇络合物，BF3约150g/L。 4.5正庚烷。 4.6硫酸钠。 4.6.1无水硫酸钠，NazSO4。 4.6.2硫酸钠饱和溶液。 4.7三氮甲烷。 4.8甲醇。 4.9四氢呋喃。 4.10甲苯。 4.11二甲苯。 5仪器与设备 5.1离心机，转速≥5000r/min。 5.2离心管，150ml。 5.3锥形漏斗，直径100mm。 5.4滤纸，直径185mm。 5.5切样板，干净平滑的玻璃、金属或塑料板，规格约为250mmX250mm。 5.6钝口不锈钢锻子。 5.7剪切工具：解剖刀、剪刀、锋利的小刀或其他合适的工具。 5.8分析天平，感量0.1mg。 5.9沸石。 2 SN/T3182—2012 5.10蒸馅烧瓶，250mL。 5.11水浴锅或蒸汽浴锅。 5.12烧瓶，50mL，长颈并配有冷凝器，用于甲酯化反应。 5.13移液管，10mL（符合GB/T12808最小刻度要求）。 5.14量筒，100mL和10mL（符合GB/T12804最小刻度要求）。也可用10mL注射器代替10mL规 格的量简。 5.15具塞磨口玻璃管，容量约10mL，需要时用于盛装正庚烷分离层。 6试样制备 试样的制备按照SN/T2334一2009中第6章的要求进行。 7分析步骤 7.1通则 按照附录A的要求判断橄榄油作为脂肪类食品模拟物以及十七烷酸甘油三酯作为内标物的适用 性。如果预先已进行过试验，则可以省略附录A的步骤。试样在称量前，可使用防静电枪或其他合适 的手段除去静电。 7.2试样初始质量的称量 试样初始质量的称量按照SN/T2334--2009中7.2的要求进行。 7.3食品模拟物的暴露试验 试样的暴露试验按照SN/T2334一2009中7.3的要求进行。 7.4试样最终质量的称量 试样最终质量的称量按照SN/T2334一2009中7.4的要求进行。 7.5橄榄油的提取 准备四个250mL蒸馏烧瓶（5.10），用移液管（5.13）向每个烧瓶中加入10.0mL内标物十七烷酸 甘油三酯的环已烷溶液（4.2）。如果试样吸附的橄榄油量大于100mg，应该添加更多内标溶液。 在测试开始进行时，可通过比较试样的最终质量和初始质量来估计吸附的橄榄油量。如果需要增加大于 10mL的内标溶液，则需要保持每个试样和校准曲线所用的橄榄油标准都添加相同的内标量。作为参考，每 毫克橄榄油约需添加0.5mg内标物。 用镊子（5.6)小心移动切样板（5.5）上的试样，如有需要，把试样切割成大小约为2cm×2cm的小 片。将四份试样分别放进烧瓶（5.10)中，用量简（5.14)量取50mL～60mL三氯甲烧（4.7）、四氢峡响 （4.9）、甲苯（4.10)或二甲苯（4.11），洗涤锻子和切样板，并转移洗液到烧瓶中，放入几颗沸石（5.9)防止 暴沸。连接好烧瓶和冷凝装置，用水浴或蒸汽浴锅（5.11)加热回流30min，然后用量筒（5.14）从冷凝 管顶部缓慢地加人10mL士0.2mL氢氧化钾溶液（4.3），回流15min~20min，再用量筒（5.14）缓慢加 人至少50mL士2mL甲醇（4.8），继续回流5min~6min。 注2：当试样质量较大时，溶解和沉淀所使用的溶剂量应该进行相应的调整，以得到黏度合适的溶液。 把烧瓶从水浴上移开，冷却后，分别转移其中溶液到150mL离心管（5.2），用5mL～10mL甲醇 3 SN/T3182—2012 （4.8)洗涤烧瓶，并把洗液转移到相应的离心管，离心分离。取出离心管，用滤纸（5.4)把上层澄清溶液 过滤至250mL圆底烧瓶（5.10)中，然后用旋转蒸发仪或其他简单蒸发装置蒸发至体积约为15mL