中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3077.2—2012 闪点的测定 改良连续闭杯法 Test method of flash point--Modified continuously closed cup tester 2012-11-16实施 2012-05-07发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3077.2—2012 前 創言 SN/T3077分为2部分： 常闭式闭口杯闪点测定法； 闪点的测定改良连续闭杯法， 本部分为SN/T3077的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分等同采用美国材料与试验协会ASTMD7094-04《经改良的常闭式闭口杯闪点测定法》 （英文版）。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局， 本部分主要起草人：陈相、蒋伟、王海婷、朱洪坤、姚丽芳、缪文彬、魏宇锋、赵颐晴、蔡晓峰。 SN/T 3077.2—2012 闪点的测定 改良连续闭杯法 1范围 SN/T3077的本部分规定了改良连续闭杯闪点的测定方法。 注：对于被测物质来说，闪点不是一个不变的物理化学常数。它与仪器设计、仪器使用条件及测试执行步骤有关。 因此仅能根据标准试验方法来定义闪点。不保证不同方法或不同的测试仪器所测得的结果具有普遍有效的相 关性。 本部分适用于燃料油、润滑油、溶剂油及其他液体闪点的测定，其测量范围为35℃225℃。 注：本部分可测定闪点低于35℃或高于225℃的样品，但精密度尚未建立。 如果用户要求的产品规格指定的闪点测试方法不是本方法，在没有得到对比数据和规格制定人认 可的情况下，无论本方法还是其他任何方法都不可替代所指定的方法。 本部分涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因 此标准使用之前有必要建立适当的安全和防护措施，并建立适当的操作规程。特殊的危险性提示见 7.2,8.5和10.1.2警告。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTND93闪点测定法宾斯基-马丁闭口杯法 ASTMD4057石油和石油产品人工取样规程 ASTMD4177石油和石油产品自动取样规程 ASTMD6450闪点测定法连续闭口杯法 ASTMD6708 3测量某种材料相同性能的两种试验方法之间预期一致性的统计评估和改进规程 ASTME300工业化学制品的取样规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 闪点flashpoint 在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气闪火，修正到101.3kPa大气压下的最低温度。在闭合 的测试室中，当热焰引起的瞬间增压不少于20kPa时，确认试样已经闪火。 3. 2 动态的dynamic 引人火源时试样上的蒸气和试样未达到温度平衡时的状态。 4方法概要 4.1设定试验温度，比预期闪点低不少于18℃。将2.0mL士0.2mL试样注人样品杯。试样和样品 1 SN/T3077.2—2012 杯温度比预期闪点低不少于（下同)18℃，如需要可将其冷却。升起样品杯，与盖子压紧闭合以达到密 闭，此时测试室的总容积为7.0mL士0.3mL。 4.2测试室闭合后，试样的温度和盖子的温度差值应在1℃以内，并按匀速进行加热。定能量的高 压电弧按规定间隔在测试室内放电。每次点火后，不定量的空气（见表1)被引人测试室内，为下一次闪 火测试提供需要的氧气。除在吸入空气及闪火时外，测试室内的压力均为环境大气压。 表1导入空气的体积与试样温度的关系 试样温度范围 导入空气的体积 ℃ ml. 80以下 0 81~150 0.5±0.15 151~200 1.0±0.2 201~300 1.5±0.3 301以上 2.0±0.4 4.3在每次电弧放电后，检测测试室内瞬间高于大气压的增压，当增压超过20kPa时，将温度记录下 来，作为未经校正的闪点，然后将其校正至大气压 5意义和用途 5.1闪点可以表示样品在受控试验条件下与空气形成可燃性混合物的倾向，它仅是评估物质所有燃烧 危险性指标之一。 5.2在运输和安全法规方面，闪点用于判定可燃物质和易燃物质。为了准确判定物质类别，还应参考 有关的特殊法规。 5.3此测试方法用于测量和描述在控制试验条件下，物质对热和火源的灵敏度，并不能用于描述或评 估物质在实际着火条件下的火灾夙险。然而，在全面评估特殊目的使用的火灾危险时，本试验方法的结 果可以作为评估火灾风险的要索。 5.4闪点可用于表征在相对非挥发性或非可燃性物质中是查存在高挥发性或可燃性物质.例如润滑油 中混有少量的柴油和汽油。与ASTMDG450测试方法相比.该方法对可能含有杂质的样品会更加 敏感。 6仪器 闪点仪（连续闭杯运行）：用于此测试方法的仪器需有一个用黄铜制成并有电子控温的盖子。盖子 内装有两根用于分别测定试样温度和盖子温度的温度传感器，两根能产生高压电弧的电子绝缘探针和 一根与盖子相连接的用于压力检测和空气导入的连接管，同时还需一个控制测试室温度的电子装置和 一个能够显示试样温度的数字显示仪。仪器及其主要元件如图A.1和图A.2所示： 金属接触是为了确保良好的热传导，不完全密封是为了确保测试时测试室内为环境大气压。 其尺寸如图A.2所示。当温度升高时，测试室内的压力将被检测。密封过度会导致由试样的 温度、蒸气压所引起的增压高于大气压。不良的热传导会导致试样和盖子的温度有很大的 差异。 2 SN/T3077.2—2012 样品杯：样品杯可由镀镍的铝或其他相似热传导率的物质制成。样品杯是一个闭合后形成密 闭、可接受空气注人测试室功能的样品杯。其总容积为7.0mL士0.3mL并且能容纳2.0mL 土0.2mL的试样。其尺寸和要求如图A.2所示。 试样温度传感器：试样温度传感器（见图A.1）是一根直径为1mm的（NiCr-Ni或类似的）不 锈钢热电偶，响应时间为t(90)=3s。其插人试样的深度应不少于2mm，温度感应灵敏度为 0.1℃，精度为士0.2℃，最好连接一个温度显示仪。 磁性搅拌：仪器需能对样品进行搅拌，样品杯外装有旋转磁铁，能使放人装有试样的样品杯中 的一小块搅拌磁铁转动，搅拌磁铁的直径为3.0mm士0.2mm，长度为12mm士1mm。驱动 磁铁的转速为250r/min270r/min。 空气导人装置：仪器需能在每次闪火测试后马上导人空气。由一小型薄膜空气压缩机借产生 短暂的空气脉冲，将空气经连接管中的T型进门导人压传感器。导人空气的量取决于样品 温度（见表1），0.5mL~2.0ml。 一温度调节装置：在测试期间，用盖子的电加热和冷却来调节测试室的温度。温度控制精度 为士0.2℃。 高压电弧：用高压电弧来点燃易燃蒸气，每个龟弧的能量应为1.3J士0.3J(1.3ws士0.3ws)/ 弧，电弧使用时间为19ms士2ms内。 注：当试样中含有低闪点物质或试样的闪点低手初始温度时，可能会在测试室中产生饱和蒸气，因此在仪器设置时 应能使仪器在测试室关闭后及达到初始温度前.当盖子和样品杯温度在平衡中时.预先电弧设置要求设为5℃ 的间隔。 闪点压力测试传感器：闪点压力测试传感器应连接在盖子内的连接管上，工作范围为80kPa～ 177kPa，最小分辨率为0.1KPa以及最小精度为土0.5kPa。它能在100ms内测出高于大气 压至少20kPa的瞬间增压。 移液管或注射器：可用符合精度要求的移液管或注射器来移取2.0mL士0.2mL试样。 7试剂和材料 7.1试剂及纯度 所使用的化学品纯度要求参见表B.1。除非 另有说明，应使用分析纯试剂。当所用试剂纯度不会 影响测量准确性时，可采用其他等级的试剂， 7.2清洗溶剂 仅能使用甲苯和丙酮等无腐蚀性的溶剂清洗样品杯和盖子 警告：苯甲醚、正十二烷、申苯、丙酮和许多溶剂是易燃的，并对健康有害。依据有关规定来处理溶液和废弃物。 8取样 8.1根据标准ASTMD4057、ASTMD4177或ASTME300的要求，从容器中取至少50mL试样，放 人干净、密封良好的容器中，低温保存。 8.2试样不宜长时间保存在如塑料瓶之类的透气性容器内，因为挥发性物质能通过容器壁扩散。应废 弃存放在密封性差的容器内的试样，并重新取样。 8.3应采取措施避免挥发性物质的损失，以免得到的闪点偏高。如没有必要，不要打开容器。除非试 样温度比预期闪点至少低18℃，否则不要转移样品。可能的话，试样应首先进行闪点测试。 8.4非常粘稠的试样在测试前，可以缓慢加热成适合的液体，然而其加热后的温度至少比预期闪点低 18℃。 3 SN/T3077.2—2012 8.5当样品中含有溶解水或游离水时，可以用氟化钙脱水，通过定性滤纸过滤，或通过松疏干燥的脱脂 棉过滤，样品允许缓慢加热，但不能加热温度至不高于预计闪点温度18℃以上。 警告：如果样品被怀疑含有易挥发性的组分，则8.4和8.5所述步骤不予考虑。 9质量控制检查 9.1仪器至少每年用规定的有证标准物质(CRM)校正一次，标准物质参见附录B，标准物质的闪点应 按近被测样品的闪点预测范围。根据本方法的第11章对标准物质进行测定，按11.11观察到的闪点， 应根据第12章所述对其进行大气压校正。对已经列出的有证标准物质，所测得的闪点应在表B.1所 列的范围内。 9.2仪器完成校准后，可以测定工作标准物质（SWS)的闪点，其闪点值应在允许范围之内。以后可经 常用作工作标准物质对仪器进行校准（见附录