中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3077.1—2012 常闭式闭口杯闪点测定法 Test method for flash point by continuously closed cup tester 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 常闭式闭口杯闪点测定法 SN/T 3077.1—2012 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.75字数17千字 2012年11月第一版 2012年11月第一次印刷 印数11600 * 书号：155066·2-24148 SN/T 3077.12012 前 言 SN/T3077分为2部分： 常闭式闭口杯闪点测定法； 闪点的测定改良连续闭杯法。 本部分为SN/T3077的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本部分等同采用美国材料与试验协会ASTMD6450-05《连续闭杯闪点测定法》 为了适合我国国情，本部分在采用ASTMD6450-05时进行了编辑性修改。本部分与ASTMD6450-05的 主要技术差异如下： 一规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准。 一重复性和再现性的文字表述按照我国的习惯进行了修改。 取消了ASTMD6450-05的关键词章。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：陈雪莲、赵振纲、徐志彬、任飞， 1 SN/T3077.1—2012 常闭式闭口杯闪点测定法 1范围 SN/T3077的本部分规定了常闭式闭口杯闪点的测定方法。 本部分适用于燃料油、润滑油、溶剂油及其他液体闪点的测定，其测定范围为10℃～250℃。 注：低于10℃或高于250℃的闪点可测得，但精密度尚未获得。 如果用户的产品需要指定的闪点测试法而非此方法，在没有得到对比数据和规范制定者的认可的 情况下，无论本方法还是其他任何方法都不可替代规定的方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756--1998reqv-IS-3170:1988） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 闪点flashpoint 在规定的试验条件下点火装置点燃试样的蒸气引起瞬间燃烧的最低温度（校正到101.3kPa压 力下)。 注1：对于被测物质来说，闪点不是 于个不变的物理化学性质，是仪器设计、仪器使用情况及测试过程的集合体。 因此闪点仅能根据方法来定义 不同方法或不同的测试仪器所测得的结梁不具有普遍有效的相关性。 注2：当在密闭的测试室中。由于热炮而引起的增东至少为20kPa时.确认试样包闪火。 3.2 动态的dynamic 引人火源时试样上的蒸气和试样未达到温度平衡时的状态 4方法概要 调节测试室盖于的温度，低于预期闪点18℃以下。将1mL士0.1mL样品注入样品杯。样品和样 品杯温度应低于预期闪点18℃以下，如需要可将其冷却。升样品杯压人指定尺寸的盖子，形成连续 闭合但不密封的测试室，总容积为4.0mL士0.2ml。 关闭测定室，试样和盖子温度差值应在1℃之内，盖子按规定的衡定速率加热。一定能量的电弧按 规定时间间隔在测试室内放电。每次点火后，在测试室内引入1.5mL士0.5mL的空气，为下一次闪火 测试提供需要的氧气。除了引入空气的短暂时间及达到闪点时，持续闭合而不密封的测试室内的压力 应为环境大气压。 每次电弧放电后，检测测试室内瞬间高于大气压的增压，当增压超过规定临界值，将温度记录下来， 作为未经校正的闪点。 1 SN/T3077.1—2012 5意义和用途 闪点是测量在规定试验条件下试样与空气形成易燃混合物的趋势，它仅是评估物质所有燃烧危险 性的指标之一。 此测试方法用于测量和描述在控制试验条件下，物质对热和火源的灵敏度，并不能用于描述和评估 物质在实际着火条件下的火灾风险。 闪点可用于表示在相对的非挥发物或非易燃物质中可能存在高挥发性或易燃性物质，例如润滑油 含有少量的柴油或汽油。 6设备 常闭式运行闪点仪：用于本测试方法的仪器需有一个用黄铜制成的盖子，盖子能够电子控温。盖子 内装有两根温度传感器，分别用于测定试样和盖子温度。盖子内还应装有两根能产生高压电弧的电子 绝缘探针，和一根与盖子相连接的用于压力检测和空气导人的连接管，同时还需要有一个控制测试室温 度的电子装置，以及一个能显示试样温度的数字显示仪，仪器及其主要元件如图A.1和A.2所示： 测试室：测试室由样品杯和盖子组成，总容积为4.0mL士0.2ml.。盖子和样品杯间的金属接 a) 触是为了确保良好的热传导，但不完全密封以确保测试时测试室内的环境大气压。主要尺寸 如图A.2所示。当温度升高时，检测测试室内的压力。过度密封会使得由试样的温度、蒸气 压所引起的增压高于大气压。不良的热传导会使试样和盖子的温度有很大差异。 b） 样品杯：样品杯可由镀镍的铝或其他具有相同热导率的物质制成。其总容积为4ml，能容纳 1mL试样，主要尺寸和要求如图A.2所示。 试样温度传感器：试样温度传感器（图A.1中的Ts）为一根直径为1mm的（NiCr-Ni或类似 c) 的)不锈钢热电耦，反应时间为t(90）=3s。其插人试样的深度至少为2mm，分辨能力为 0.1℃.分辨精度为十0.2℃，最好连接一个温度显示仪。 d） 磁性搅拌：仪器需能对样品进行搅拌，样品杯外装有旋转磁铁，能使放人装有试样的样品杯中 的一小块搅拌磁铁转动，搅拌磁铁的直径为3mm士0.2mm，长为12mm士1mm，驱动磁铁 的旋转速度为250r/min～270r/min。 空气导人装置：仪器需能在每次闪火测试后马上导人1.5mL士0.5mL空气，由一小型薄膜空 e） 气压缩机产生短暂的空气脉冲，将空气经连接管中的T型进口导人压力传感器。 f) 温度控制装置：在测试期间，用盖子的电加热和冷却调节测试室的温度，温度控制精度 为±0.2℃。 高压电弧：用高压电弧点燃易燃蒸气，每个电弧的能量应为3J土0.5J(3ws土0.5ws)/弧.电 g) 弧使用时间为43ms士3ms。 注：当试样中含有低闪点物质或试样的闪点低于初始点火温度时，可能会使测试室中有过饱和蒸气，四此在仪 器设计时应能使仪器在测试室关闭后及达到初始点火温度前每10℃点一次火。 h）闪点压力测试传感器：闪点压力测试传感器应连接在盖子内的连接管上，工作范围为80kPa 177kPa，最小分辨率为0.1kPa，精度为土0.5kPa，它能在100ms内测出高于大气压至少 20kPa的瞬间增压。 注1：检测商于大气压的瞬间增压是几种用于检测测试室内闪火的方法之一。20kPa的增压相当于大约 1.5mL的火焰体积。 注2：在测试仪中可以装人按第12章描述的步骤进行大气压校正的自动压力校准仪。可用本条款所述的压 力传感器解间压力读数来进行校正。 2 SN/T 3077.1—2012 i） 移液管：用移液管或注射器来移取1.0mL试样，精度0.1mL。 7试剂和材料 7.1试剂及纯度 试剂纯度参见表B.1。当所用试剂纯度不会影响测量准确性时，可采用其他等级的试剂。 7.1.1苯甲醚。 7.1.2正十二烷。 7.2清洗溶剂 仅能使用甲苯和丙酮等无腐蚀性的溶剂清洗样品杯和盖子。 8取样 8.1根据GB/T4756要求，从容器中取至少50mL试样，将试样放人干净、密封良好的容器中，低温保存。 8.2试样不宜长期保存在诸如塑料瓶之类的透气性容器内，因为挥发性物质会通过容器壁扩散。应废 弃存放在密封性差的容器内的试样，并重新取样。 8.3应采取适当措施避免挥发性物质的损失，以免测得的闪点偏高。如没有必要，不要打开容器。除 非试样温度低于预期闪点18℃以下，否则不要倾倒试样。如有可能，试样应首先进行闪点的测试。 点18℃以下。 8.5当样品中含有溶解水或游离水时，可用无水氯化钙脱水，通过定量滤纸过滤，或通过松疏干燥的脱 脂棉过滤，样品允许缓慢加热，但不应过热，确保加热后试样温度至少应比预期闪点低18℃。 注：如果样品被怀疑含有易挥发的成分，则8.4、8.5所述步骤应予省略。 9质量控制 9.1至少每年用规定的有证参考物质(CRM)对仪器进行一次校验，有证参考物质见附录B，有证参考 (CRM)进行测定。按11.5所测得的闪点值，应按第12章所述对其进行大气压校正。对已列出的有证 参考物质(CRM)，所测得的闪点值应在表B.1所列的范围之内。 9.2仪器校准完成后，测定次级工作标准物质（SWS)的闪点，测得的闪点值应在允许范围之内。在以 后的校准中可经常采用次级工作标准物质（SWS)对仪器进行校准（参见附录B.2)，使用当天应用次级 工作标准物质（SWS)对仪器进行检查。 9.3当得到的闪点值超过9.1或9.2所列的限值时，应按照说明书要求对仪器进行清洗和维护，并对 仪器的校准进行检查，要特别注意方法中所述的试验步骤（参见第10章），完成调节后，用一个新样品再 按照9.1或9.2要求进行测试。 注：如表B.1所列，单一成分的校验