SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T30252011 木材防腐剂杂酚油及杂酚油处理后 木材、木制品取样分析方法 杂酚油中 苯并[a]芪含量的测定 WoodpreservativesCreosote,creosotedtimberandwoodenproduct--Methodsof samplingand analysisDetermination of thebenzoLaJpyrenecontent of creosote (BSEN1014-2:1996Woodpreservatives—Creosoteand creosoted timber- Methods of sampling and analysisPart2:Procedurefor obtaining a sample of creosotefrom creosoted timber for subsequent analysis,BSEN1014-3: 1998 Wood preservativesCreosote and creosoted timberMethods of sampling and analysis—Part 3:Determination of the benzo[aJpyrene contentof creosote,MOD) 2012-04-01实施 2011-09-09发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3025—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用BSEN1014-2：1996《杂酚油、杂酚油防腐处理木材取样及分析方法第2部分： 杂酚油防腐处理木材中杂酚油的提取》和BSEN1014-3:1998《杂酚油、杂酚油防腐处理木材取样及分 析方法第3部分：杂酚油中苯并[a]花含量的测定》（英文版）。 为了便于比较，在附录B中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表，在附录C中给出了 技术性差异及原因的一览表以供参考。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、南京林业大学、中华人民共和国天津出 人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：卢志刚、袁敏、韩剑蜂、朱海欧、孙蓓玲、黄河浪、刘绍从、周明辉、张剑、李翔。 SN/T3025—2011 木材防腐剂杂酚油及杂酚油处理后 木材、木制品取样分析方法杂酚油中 苯并[a]芪含量的测定 范围 本标准规定了杂酚油防腐处理木材、木制品中杂酚油的提取以及杂酚油中苯并[a]芘含量的高效 液相色谱（HPLC)测定方法。 本标准适用于杂酚油防腐处理木材、木制品中杂酚油的提取以及杂酚油中苯并[a]芪的HPLC法测定。 本标准杂酚油中苯并[a]芪含量的测定低限为30mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样经适当的切割，以甲苯为溶剂索氏提取其中杂酚油并净化。杂酚油经乙腈与水混合液稀释后， 通过反相液相色谱柱分离，苯并[a]芘用配有荧光检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。 4术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 4. 1 批batch 经确认按相同要求进行防腐处理后木材或木材制品的集合。 5试剂和标准溶液 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水至少达到GB/T6682规定的一级纯度蒸馏水或去离 子水的要求。 5.1甲苯：蒸发残渣应含量小于0.001%（质量浓度）。 5.2乙：色谱纯。 5.3乙腈十水混合液：乙十水=780+220，室温保存。 5.4苯并[a]：纯度大于98%。 1 SN/T3025—2011 5.5苯并[a]花标准储备液：浓度0.1g/L：称取0.01g苯并[a]芪（5.4)，加人50mL乙睛（5.2)，溶解后转移 至100mL单标线容量瓶中，以乙+水混合液（5.3）稀释至刻度。10℃以下具塞棕色烧瓶中避光保存。 注：正常情况下，该溶液保存期为6个月，操作过程中皮肤勿接触苯并[］芪。 5.6苯并[a]芘标准工作溶液：移取1mL苯并[a]芪标准储备液（5.5）于100mL单标线容量瓶中，以 乙腈十水混合液（5.3）稀释至刻度，即获得浓度约为1mg/L的苯并[a］芘溶液。分别移取1mL、2mL、 5mL和20mL上述溶液于100mL单标线容量瓶中，以乙睛十水混合液（5.3）稀释至刻度，即获得浓度 分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L的苯并[a]芪标准工作溶液。10℃以下棕色具 塞烧瓶（6.6)中避光保存。 注：正常情况下，该溶液保存期为3个月， 6 仪器设备 6.1 提取装置，由以下部分组减 a) 圆底烧瓶，250mL； b) 电热套，容积250mL、功率200W ~300W: c) 索氏萃取装置，100mL； (P 抽提套管，内径33mm外径36mm 高度94mm； e) 迪安·斯塔克接受器 (Dean and Starkreceiver):lo mL: f) 回流冷凝管； 不锈钢金属筛网。 g) 迪安· 新塔克接受器 索氏苯取装置 抽提套管 四底烧瓶 图1提取装置 SN/T3025—2011 6.2 2螺纹口玻璃瓶。 6.3 高效液相色谱：配荧光检测器.激发波长380nm士3nm、发射波长403nm士5nm。 注：也可使用其他具有图A.1和图A.2分辨率的HPLC。 6.4 分析天平：精确至0.1mg。 6.5 超声波发生器：至少能盛放100mL烧瓶。 6.6 具塞棕色玻璃烧瓶：100mL。 6.7 具塞玻璃或金属容器。 6.8 HPLC专用注射器：50μL。 6.9 容量瓶：100mL，精度0.5%以上。 6.10 B/T12808规定的A级以上。 单标线移液管：1mL、2mL、5-l租 6.11 电钻或其他削切工具。 取样与制样 7.1 杂酚油的取样 按GB/T6680抽取适量样品·密封于具塞玻璃或金属容器中 7.2防腐处理木材的取样 用电钻或其他削切工具从一批经杂酚油处理木材或木制品的浸渍 区域上切取适量样品·如无法识 别批次，应从同一块经杂酚油处理木材或木制品浸渍区域切取样品。所取样品应满足至少制备成两份 以上测试样品，且尽快送入实验室分析测 7.3样品的制备 所取样品制备成适合索氏提取的尺寸混合均匀密封 螺口玻璃瓶 中，10℃以下储存待用。 注：通常经防腐处理木材中含有总重量 10%以上的杂酚油若获得2g杂酚油，需要约20g左右的木材或木制品 样品。 8防腐处理木材、木制品样品中杂酚油的提取 8.1杂酚油的提取 如图1所示，250mL圆底烧瓶中加入约200mL甲苯（5.1），适量样品（7.3）装人抽提套管中，盖上 金属筛网.将抽提套管、圆底烧瓶分别装入索氏萃取装置和电热套中，装好萃取装置后加热圆底烧瓶使 甲苯以至少每秒1滴速度从冷凝管底部回滴，至少持续回流3h。如果索氏萃取装置中的甲苯仍然有颜 色，继续萃取直到甲苯变成无色，萃取最多进行6个h。如果抽提套管不能一次装下全部样品，可将样 品分为2份或多份，待甲苯冷却后，更换抽提套管样品，以按以上程序多次提取 注：从迪安·斯塔克接受器中排出水分可能导致水溶性成分的损失，但其损失对后续的测定并不重要。 8.2杂酚油的净化 全部试样提取结束后，取下索氏萃取装置，将盛有杂酚油的圆底烧瓶与蒸馏装置相联接，蒸去约 掉。剩余残渣为提取出的杂酚油，将其装人具塞玻璃或者金属容器（6.7）中待分析。 注：甲苯蒸发会引起杂酚油中某些低沸点成分的损失，导致苯并[］芪含量偏高于最初杂酚油中的含量。 3 SN/T3025—2011 6.2 2螺纹口玻璃瓶。 6.3 高效液相色谱：配荧光检测器.激发波长380nm士3nm、发射波长403nm士5nm。 注：也可使用其他具有图A.1和图A.2分辨率的HPLC。 6.4 分析天平：精确至0.1mg。 6.5 超声波发生器：至少能盛放100mL烧瓶。 6.6 具塞棕色玻璃烧瓶：100mL。 6.7 具塞玻璃或金属容器。 6.8 HPLC专用注射器：50μL。 6.9 容量瓶：100mL，精度0.5%以上。 6.10 B/T12808规定的A级以上。 单标线移液管：1mL、2mL、5-l租 6.11 电钻或其他削切工具。 取样与制样 7.1 杂酚油的取样 按GB/T6680抽取适量样品·密封于具塞玻璃或金属容器中 7.2防腐处理木材的取样 用电钻或其他削切工具从一批经杂酚油处理木材或木制品的浸渍 区域上切取适量样品·如无法识 别批次，应从同一块经杂酚油处理木材或木制品浸渍区域切取样品。所取样品应满足至少制备成两份 以上测试样品，且尽快送入实验室分析测 7.3样品的制备 所取样品制备成适合索氏提取的尺寸混合均匀密封 螺口玻璃瓶 中，10℃以下储存待用。 注：通常经防腐处理木材中含有总重量 10%以上的杂酚油若获得2g杂酚油，需要约20g左右的木材或木制品 样品。 8防腐处理木材、木制品样品中杂酚油的提取 8.1杂酚油的提取 如图1所示，250mL圆底烧瓶中加入约200mL甲苯（5.1），适量样品（7.3）装人抽提套管中，盖上 金属筛网.将抽提套管、圆底烧瓶分别装入索氏萃取装置和