SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3008—2011 进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定 湿法消解法 Determination of cadmium content in plastics and plastics products for import and export--Wet decomposition method (BSEN1122:200l,Plastics---Determinationofcadmium- Wet decomposition method,MOD) 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定 湿法消解法 SN/T30082011 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2012年2月第一版 2012年2月第一次印刷 印数1—1600 书号：155066·2-22904 SN/T3008—2011 前言 本标准根据GB/T1.1—2009要求编写。 本标准与BSEN1122:2001的技术性差异及其原因如下： 将BSEN1122:2001的引用标准ISO3856-4：1984(GB/T9758.4—1988）第3章规定的标准参比 溶液介质一—盐酸(0.07mol/L)改为硫酸(1.8mol/L)，因镉在两种介质中的灵敏度有显著差异，应改 用与试样溶液匹配的硫酸(1.8mol/L）。 为了方便使用，本标准还作了下列编辑性修改： 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”； 将BSEN1122:2001标准名称Plastics—DeterminationofcadmiumWetdecompositionmethod （塑料镉含量的测定湿法消解法）”修改为“进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定湿法 消解法(Determination of cadmium content in plastics and plastics productsfor importand export一Wetdecompositionmethod)”，此举是为了适应出人境检验检疫行业标准名称规范化 的要求； 删除BSEN1122:2001标准的前言； -将BSEN1122：2001第4章“试剂”中硫酸、硝酸和过氧化氢的规格，改用我国化学分析方法 标准的常用方式表示； 将BSEN1122：2001的第7章“计算结果”中的计算公式重新编排，以便于理解； 将BSEN1122：2001的第8章“精密度”的内容进行了重新编排，以符合我国标准编写要求； 删除BSEN1122：2001的第9章“测试报告”因其条文内容不适应出入境检验检疫行业标准 的要求。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡宇东、黄志强、陈新焕、王正良、黄萍、杨万彪。 I SN/T30082011 进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定 湿法消解法 1范围 本标准规定了湿法消解法测定进出口塑料及塑料制品中镉含量的测定方法。 本标准适用于氟塑料以外的塑料及塑料制品中镉含量的测定，测定范围为10mg/kg～3000mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T9758.4一1988色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第4部分：镉含量的测定 火焰原 子吸收光谱法和极谱法（ISO3856-4：1984，IDT) 3原理 试样经湿法消解后，样液导入火焰原子吸收分光光度计发生原子化，并在波长228.8nm处测量其 吸光值。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1硫酸(p=1.83g/mL)。 4.2硝酸(p=1.40g/mL）。 4.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.4金属：纯度为99.9%的金属镉，或1g/L镉标准储备溶液。 4.5镉标准溶液：0.5mg/L和1.0mg/L。 5仪器 5.1湿法消解装置（如图1所示），凯氏烧瓶或其他合适的湿法消解装置。 5.2电热板。 5.3通风柜。 5.4火焰原子吸收分光光度计：带背景校正，如氛灯或塞曼效应。 5.5镉空心阴极灯或无极放电灯。 5.6 5分析天平：感量1mg。 5.7微孔滤膜：0.45μm。 1 SN/T3008—2011 01E 一通往排风； 2 冷凝管； 3 冷凝液储存器； R2；聚四氟乙烯活栓； 5 25mL漏斗； 6 -B29接头； -B14接头； 8- —250mL烧瓶； 三角架； 10 电热板。 图1.湿法消解装置 测定步骤 6.1 测试样品 至少要2g均匀样品用于分析，用刀或剪刀将样品切成碎片，每片不超过0.1g。 6.2测试试样 称取0.5g测试样品（精确到0.001g)置于消解装置（如凯氏烧瓶5.1)内，平行双试验。 6.3湿法消解 6.3.1方法A 用硝酸、硫酸和过氧化氢消解样品。以下方法规定了在消解装置（图1)中的消解，也可使用其他合 2 SN/T3008-2011 适的装置（5.1)。消解在通风柜（5.3)中进行。 往消解装置（图1)的烧瓶中加人10mL硫酸（4.1)，连接烧瓶到冷凝装置，开冷却水。关闭活栓R1 和R2，在漏斗中加10mL硝酸（4.2）。打开活栓R1，加人1mL～2mL硝酸，然后缓缓加热到样品变 黑并有硫酸的白烟冒出。然后停止加热，再逐滴加人1mL～2mL硝酸，加热到白烟冒出，重复以上步 骤直到试样溶液呈浅黄色。 硝酸加完后，打开活栓R2，让冷凝液流入凯氏烧瓶，首先是逐滴回流以避免反应过于剧烈，然后加 快。关闭R2，再加热到白烟产生。冷却数分钟后，通过漏斗加人5mL过氧化氢（4.3)到烧瓶中。继续 加热约5min完成消解。 停止加热，打开R2，让冷凝液缓慢流入烧瓶中，冷却至室温，用适量水冲洗装置，转移并定容至100mL。 混匀待测。 如有不溶物存在，不溶物可能干扰原子吸收的测试，用干燥的过滤膜（5.7)过滤，除去不溶物。 用相同的方法准备一份试剂空白溶液。 6.3.2方法B 用硫酸和过氧化氢消解样品。以下方法规定了在凯氏烧瓶中的消解，也可使用其他合适的装置 (5.1)。消解在通风柜(5.3)中进行。 将烧瓶置于电热板上，加人10mL硫酸（4.1)，加热，在较高温度下分解并炭化试样的有机成分，白 烟冒出以后继续加热约15min。 将烧瓶移离电热板，冷却10min，从漏斗分4次缓慢加人20mL过氧化氢（4.3），每次加人5mL。 每次加入须待反应平静后再进行。 继续加热10min，冷却5min，加入5mL过氧化氢（4.3)再加热，直到无有机物残留时停止消解。 冷却至室温并小心用水稀释，用适量水冲洗烧瓶，转移并定容至100mL。混匀待测。如果消解中有不 溶物存在，不溶物可能干扰原子吸收的测试，用干燥的过滤膜（5.7)过滤，除去不溶物。 用相同的方法准备一份试剂空白溶液。 注：消化所需时间和试剂的消耗量与样品颗粒大小有关，主要取决于塑料材料的性质。 6.4测定 试样溶液和试剂空白溶液中含量的测定按照GB/T9758.4一1988第3章的规定进行。其中标 准参比溶液的介质为硫酸(1.8mol/L）。 试样溶液和试剂空白溶液中镉含量的测定也可用其他合适仪器，如等离子发射光谱。所用仪器需 在检测报告中注明。 7结果计算 试样中镉含量以X表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1)进行计算： (1) mX1000 式中： X--试样中锅含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： - 试样溶液和试剂空白溶液的稀释倍数； C 一一试样溶液中镐的含量，单位为毫克每升（Img/L）： B一一试剂空白溶液中镉的含量，单位为毫克每升(mg/L)； V—试样消化液（6.3)定容体积，单位为毫升（mL)(V=100mL）： 一试样质量，单位为克（g）。 SN/T3008—2011 8精密度 在重复性条件下所得两次测定结果的绝对差值，镉含量在10mg/kg～50mg/kg范围时，不得超过 算术平均值的20%；镉含量在50mg/kg~3000mg/kg范围时，不得超过算术平均值的10%。 在再现性条件下所得两次测定结果的绝对差值，镉含量在10mg/kg～3000mg/kg范围时，不得 超过算术平均值的25%。 版权专有 侵权必究 书号：155066·2-22904 SN/T3008-2011