NS 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2939—2011 石油产品闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 Determination of flash point of petroleum products- Pensky-Martensclosedcuptester 2011-12-01实施 2011-05-31发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2939—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用ASTMD93：2007《宾斯基-马丁闭式测定闪点标准试验方法（Standardtest methods forflash-PointbyPensky—Martens closed cuptester)》。 本标准对ASTMD93：2007《宾斯基-马丁闭式测定闪点标准试验方法》做了下列编辑性修改： a） 将“本测试方法”改为“本标准”； 删除了ASTMD93：2007的“引言”； c) 按照汉语习惯及我国标准要求对一些编排格式及表述进行了修改； (P 保留了以SI单位表述的物理量的数值，删除了同一物理量以非SI单位表述的数值； e) 对ASTMD93：2007的第5章有关方法意义和用途的说明进行简化； f) 删除了有关说明标准版本和引用文件的脚注； g) 删除了有关一般性安全事项的说明； h) 删除了ASTMD93：2007的第14章“报告”，第15章和第16章相应改为本标准的第14章和 第15章； 删除了ASTMD93：2007的第17章“关键词”； i) j) 删除了附录C中表C.2和表C.3中与本标准无关的泰克闭杯闪点仪和低温温度计的有关 内容； k) 附录编号按我国标准规定进行修改。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：卢焯冬、李浩杰、梁妙玲、张海峰、谭智毅、谢静。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 I SN/T2939—2011 石油产品闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 1范围 本标准规定了利用宾斯基-马丁闭杯手动测试仪或宾斯基-马丁闭杯自动测试仪测定石油产品闪点 的方法。 本标准适用于测定闪点温度在40℃～360℃之间的石油产品的闪点。 注：可以测定250℃以上的闪点但这个温度以上的精密度尚未测定。对专 残渣燃料油.闪点高于100℃的精密度 尚未测定。 步骤A适用于馏分燃料（柴油、煤油、导热油、汽轮机燃料)，新的润滑油和其他未包括在步骤B范 围内的同类油品。 步骤B适用于残渣燃料油、调合残渣油、使用过的润滑油、石油固液混合物、试验条件下能形成表 面液膜的石油液体，或在步骤A的揽拌加热条件不不能均匀受热的高黏度石油液体。 本标准也适用于检测样品中是否存在相对易挥发或易燃的物质 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ASTMD56泰克闭杯闪点测定法 ASTMD4057石油和石油产品的手工取样法 ASTMD4177石油和石轴产品的自动取样法 ASTME1 温度计规格 ASTME300 化学制品取样通则 ISO导则34 标准物质生产的质量体系指导原则 ISO导则35 标准物质的认证 一般性原则和统计性原则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 动态dynamic 是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样温度处于不平衡的状态。 注：这主要是由于试样以事先规定的恒定加热速度受热，而蒸气温度变化滞后于试样。 3.2 平衡equilibrium 是指施加着火源时试样上方蒸气温度和试样的温度处于相同的状态。 注：由于试样可能无法实现温度均匀一致，测试仪上的盖子和快门可能温度较低，因此在实际操作中可能无法完全 实现这一条件。 1 SN/T2939-2011 3. 3 闪点flashpoint 在规定试验条件下，在标准大气压（101.3kPa)下，试样蒸气接触火焰并引起瞬间闪火的最低温度。 4方法提要 用规定尺寸的铜制测试杯，试样装填至内层标记，配有规定尺寸的仪器盖。选择步骤A或步骤B 条件，加热样品，以规定的速度搅拌样品，在规定温度间隔内将火焰接近测试杯，同时停止搅拌，直到检 测到闪点。 5意义和用途 5.1闪点是对在控制试验条件下试样与空气形成可燃混合物的可能性的一种度量。它是评定物质易 燃危险性的方法之一。 5.2闪点用于物料装运和安全的规定，以确定易燃物和可燃物。 注：易燃物和可燃物的定义可参考相关国家或组织的规定。 5.3本标准适用于测量并描述在控制试验条件下受热或接近火焰的物质、产品或混合物的属性。不适 用于描述或评价实际燃烧条件下物质、产品或混合物的火灾危害性或火险情况。但测试结果可作为火 险评价的因素之一 6仪器 6.1宾斯基-马丁闭式闪点仪（手动） 仪器包括测试杯、杯盖、快门、搅拌装置、加热源、点燃装置、空气浴和顶板（见附录A）。 6.2宾斯基-马丁闭式闪点仪（自动） 白动测量闪点的仪器，能按11（步骤A)和12（步骤B)步骤操作，仪器包括测试杯、杯盖、快门、搅拌 装置、加热源、点燃装置、空气浴和顶板（见附录A）。 6.3温度测量装置 满足规格ASTME1或附录B和附录C要求的温度计或电子温度测量装置，如电阻温度计或热电 偶。量程如表1所述。 表1温度计量程 单位为℃ 温度计编号 温度范围 ASTM IP -5~110 9C 15C 10~200 88C 101C 90~370 10C 16C 2 SN/T 2939—2011 6.4点火源 点火源使用天然气火焰、瓶装液化气火焰和电子点火器（热电阻线）等。气体火焰装置的描述详见 图A.4，需使用A.2.3描述的引燃火焰。电子点火器应为热电阻线类型，并采用与气体火焰装置相同 的方式，使点火器段位于测试杯盖的开孔处。 注：仪器上施加的气体压力不得超过3kPa。9.3和11.1.2同理。 6.5气压计 精确度为±0.5kPa。 7试剂和材料 洗涤剂：使用合适的洗涤剂，能够清除杯盖上的样品，并干燥测试杯和杯盖。常用的洗涤剂有甲苯 和丙酮。 8取样 8.1样品的采集，应按ASTMD4057、ASTMD4177或ASTME300的规定进行。 8.2最少样品量为75mL。采集残渣燃料油样品时，样品应充满容器体积的85%～95%。对于其他 类型样品，样品应充满容器体积的50%～85%。 8.3可从同一个样品容器中连续抽取试样。第二次取样后剩余样品量应不少于样品容器体积的50% 才能满足精度要求，否则可能影响测试结果。 8.4取样前应采取措施避免挥发性物质的损失，否则测试结果偏高。测试过程中如无必要不要打开容 器，以防止挥发性物质损失，或吸收空气中水分。避免在温度高于35℃的情况下储存样品。储存的样 品时应用带内封的盖子盖好。只能在样品温度低于预期闪点18℃的情况下才能转移样品。 8.5不能在透气性容器中储存样品，否则挥发性物质可能通过器壁扩散。 8.6黏度大的样品应在其储存容器中加热30min，温度应低于预期闪点18℃，容器盖轻微放松，避免 产生过高压力。加热温度应保持在可以液化所有固体时的最低温度，至少低于预期闪点28℃。如果样 品仍未完全液化，可延长加热时间30min。然后轻轻搅拌样品，进行混合。转移到测试杯之前，可水平 方向转动容器。除非样品温度低于预期闪点至少18℃时才可以加热或转移样品。如果在高于该温度 的情况下加热样品，应在转移样品前将其冷却到低于预期闪点18℃以上。 注1：如果样品容器没有密封良好，挥发蒸气可能在加热过程中逸出。 注2：即使延长加热时间，某些黏度大的样品可能仍无法完全液化。这时提高加热温度时应特别注意，避免损失挥 发性组分，加热样品温度不能太接近预期闪点。 8.7含有溶解水或游离水的样品可用氯化钙或采用干燥脱脂棉或通过定性滤纸进行脱水。脱水过程 充许加热样品，时间不宣太长，而且温度控制低于预期的闪点18℃以上。 注：如果样品含有挥发性杂质，应略去8.6和8.7步骤。 9仪器的准备 9.1试验仪器装设在水平稳固的工作台上。 9.2试验需在空气不流通或独立的房间内进行。 注1：建议使用尺寸长宽约460mm、高610mm或其他合适尺寸并具有前面开口的挡板，以防流通空气扰动测试 3 SN/T2939-—2011 杯上方蒸气。 注2：某些物质的蒸气或产品在高温下发生分解，产生难闻气体，允许在通风柜中把仪器与防风板放在一起。挡风 板可调，保证样品接触火焰时，蒸气能流走同时不引起测试杯上方的空气流动。 9.3根据生产商设备校准、检查和操作说明，准备手动仪器或自动仪器。 9.4开始试验前，彻底清洗并干燥测试杯及其附件，确保清除用于清洗仪器的所有溶剂。 10 仪器检定 10.1 根据仪器说明书调整自动闪点检测系统。 10.2根据6.3的要求，检查温度测量装置。 10.3至少每年校验一次手动或自动仪的工作情况，通过测定如附录D所列物质有证基准物质（CRM) 的闪点来校验，这些物质的闪点接近测样品的预计温度范围。应依据本标准的步骤A对物质进行试 验。对于规定的CRM,获得的闪点值应在表D.1所述范围内；对于未列出的CRM，也应在计算范围内 （见附录D）。 10.4仪器性能一旦检测完毕，可测定二级工作标样（SWS)的闪点及其控制范围。这些二级工作标样 可经常用于检定仪器性能（见附录D)。 10.5若获得的闪点不在10.3或10.4规定的范围内，检查仪器条件和操作，确保符合附录A的具体 要求