SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2895—2011 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 顶空气相色谱法 Food contact materials for export-Polymers- Determination of vinylidene chroride in food simulants- Headspace gas chromatography 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫 行 业标 准 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氟乙烯的测定 顶空气相色谱法 SN/T2895—2011 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16印张1字数25千字 2011年11月第一版2011年11月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066·2-22601 SN/T 2895—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用欧洲标准EN13130-5：2004《与食品接触的材料和制品一塑料中受限物质第5部 分：食品模拟物中偏二氯乙烯的测定》（英文版）。 为适应我国国情和方便使用，本标准在采用EN13130-5：2004时作了以下编辑性修改，主要差异 如下： a） 删除了EN13130-5：2004中前页、目次、前言、绪论、参考文献及后页； b) c） 引用文件EN13130-1：2004改为等同采用的国家标准GB/T23296.1-2009；在第2章中列人 引用文件ISO5725-1：1994和ISO5725-2：1994； (P 在“方法原理”中增加“使用外标法”； e) 第四章试剂编排顺序和表示方式按我国化学分析方法标准编写要求予以改动； f) 为使测试步骤的叙述更具条理性，且符合我国标准编写要求，将原第5.2条注2有关色谱条件 的内容移人第7章“GC分析”中，作为7.2.1“色谱条件”的注1；原8.2条“精密度”改为第9 章；原8.2.3条“检出限”改为第10章；相应地，原第9章“确证”改为第11章；原第10章“测试 报告”改为第12章；各章中的条文编号相应变动； g） 用小数点“”代替数字中作为小数点的逗号“，”； h）“ml"改为以“mL”表示； i) 条文的注按照我国国家标准缩写要求进行调整： j) 为方便标准使用者，在7.2.1中增加色谱条件的“注2”；增加资料性附录B"顶空分析条件”和 资料性附录D"偏二氯乙烯和1-氣丙烷气相色谱图”；EN13130-5：2004的附录B改为附录C。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈少鸿、肖道清、朱晓艳、曹国洲、陈建国、刘再美、史红兰。 I SN/T2895—2011 出口食品接触材料高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 顶空气相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中偏二氯乙烯(VDC)的顶空气相色谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的高分子材料中偏二氮乙烯(VDC)在食品模拟物中迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 ISO5725-1:1994测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义 [Accuracy(trueness and precision)or mearurement methods and results--Part 1:General principles and definitionsj ISO5725-2：1994测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法 的重复性与再现性的基本方法［Accuracy（truenessandprecision）ormearurementmethodsand results-Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of astandard measure- ment methodj 3方法原理 使用带自动进样器和电子捕获器或火焰离子检测器的顶空气相色谱仪测定食品模拟物中的VDC 含量。使用外标法或用1-氯丙烷(1-CP)作为内标，在模拟物空白样中添加VDC作为校准物，进行定量 测定。如果无法获得模拟物空白样，则使用附录A所述的标准加人法。 如果用内标受到干扰，则用外标法进行校准。如果使用电子捕获器，宜选用外标法定量。 如果不能进行自动顶空进样，则应用附录B所述的手动注射进样。 VDC含量的确证可使用气相色谱/质谱(GC/MS)法，或使用另一个不同极性的GC柱再次分析。 4试剂和材料 4.1N,N-二甲基乙酰胺（DMA），纯度大于99%。 4.2偏二氯乙烯（VDC)，H,C=CCl2，纯度大于99%。 4.31-氯丙烷(1-CP)，CHs(CH2)2Cl,纯度大于98%。 4.4VDC储备溶液，约2.5g/kg： 添加20mLDMA(4.1)于一20mL带盖烧瓶或管形瓶中，封盖并称量，精确至0.1mg。在DMA 1 SN/T2895--2011 中加入约40μL(0.048μg)VDC(4.2），振摇封盖的烧瓶。称量，精确至0.1mg。确定添加的VDC的准 确质量，以克每千克计。 重复上述步骤，制备第二份储备液。溶液应储存在适当的玻璃隔膜盖管形瓶中，使顶空容积为最 小。在一20℃下避光贮存不超过4周。 4.5VDC中间溶液，浓度范围5mg/kg~50mg/kg： 在五个10mL具塞烧瓶或管形瓶中，分别添加10mLDMA并称量，精确至0.1mg。分别添加 20μL、50μL、100μL、150μL和200μL的VDC储备溶液（4.4）。封盖，重新称量，精确至0.1mg.并充 分振摇。 用4.4中制备的第二份储备液重复上段步骤，制备第二套五个VDC中间溶液。储存条件同VDC 储备溶液（4.4）。 p）浓度药20%/kg： 4.6内标储备溶液，1-氮丙烷（1- 约0.20mL的1-CP，振摇封盖的烧瓶或管形瓶，_重新称量精确至1mg，确定添加的1-CP的准确质 量。0℃~4℃贮藏。 4.7内标中间溶液，1-CP浓度约200mg/kg 在10mL具塞烧瓶或管形瓶中，添加10mLDMv并称量，精确至0.1mg。添加100uL内标储备 溶液（4.6）。封盖，重新称量，精确至10mg，充分振摇使混合 注：对水性模拟物样品，在采用FID检测露并用丙标法检测时，建议将内标物1-CP的浓度稀释为20mg/kg。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，装有电子捕获器(FCD)或火焰离子检测器(FTQ)，并带有自动进样器。 注：检测油性模拟物样品宜采用EgD 5.2气相色谱柱，能够将VCD和1-CP及DMA分开VCD和-1-CA相互之间及其与其他化合物之间 的谱峰重叠不超过1%峰面积。 注：以下是已知适合于VCD分薪的色谱柱的例去 a）100%二甲基硅氧烷熔凝氧化硅毛细管柱，长度50m/内径0.32mim：膜1.2μm； b）85%二甲基-7%筑基丙基- 基硅氧烷熔凝氧化硅毛细管柱长度50m，内径0.32mm，膜厚 1.2 μm; c）聚乙二醇毛细管柱，长度50第，内径0.3 膜厚2.0 5.3顶空进样瓶，20mL，带聚四氟乙烯贴面的硅橡胶隔腺和卷边封盖。 5.4微注射器，50μL、100μ和200叫% 6取制样 6.1实验室样品 按照GB/T23296.1所述制取待分析的食品模拟物实验室样品。样品应在具有最小顶空容积的气 密性玻璃容器中于5℃避光冷藏保存。还需要不含VCD的模拟物样品用于校准。此模拟物应与迁移 试验所使用的相同。 注：由于食品模拟物中VCD的测定是在接近于方法检出限的水平上进行·应非常注意试样和标准制备过程中可能 的外来污染，以及挥发损失。建议注意以下几点： a）为避免挥发造成的交叉污染，迁移试验步骤和模拟物试样的制备应远离VCD和1-CP溶液处理区域； 当加人标准溶液时，为避免加到隔膜上的损失，将溶液直接加人管形瓶中的食品模拟行中，比将溶液通过 b) 隔膜注人更好。加人之前，模拟物应冷却到5℃； 2 SN/T2895-2011 c）为减少挥发，应尽快将VCD和内标加入模拟物样品中，溶液注人管形瓶底部，并在加人后立即密封管 形瓶。 6.2试样的制备 6.2.1 一般要求 所有称量都精确到0.1mg。 6.2.2水基食品模拟物 向进样瓶（5.3)中加人10mL食品模拟物并称量。然后，加入20μLDMA和20μL的1-CP中间 溶液（4.7），每次添加后都称量。密封进样瓶。重复这个步骤，制备双份试样。 6.2.3脂肪食品模拟物 按照6.2.2所述步骤操作。 6.3空白试样的制备 适用时，向进样瓶中加人10mL食品模拟物和20μLDMA。密封样品瓶。制备双份空白试样。 6.4校准样品的制备 向进样瓶（5.3)中加入10m耳食品模拟物并称量。然后，加