中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2832—2011 出口食品接触材料 纸和纸板 接触水性或油性 食品的纸和纸板提取物的测定 Food contact materials for export-Paper and paperboard- Determination of extract of paper and paperboard in contact with aqueous and fatty food 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2832—2011 本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准按照美国FDA21CFR176.170；2007《接触水性或油性食品的纸和纸板成分》（英文版） 制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：朱洪坤、蒋伟、缪文彬、陈相、王海婷、唐熙、陈曼实、张晓蓉、姚丽芳。 SN/T2832—2011 出口食品接触材料纟 纸和纸板 接触水性或油性 食品的纸和纸板提取物的测定 1范围 本标准规定了接触水性或油性食品的纸和纸板提取物的测定方法。 本标准适用于接触水性或油性食品的纸和纸板提取物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不向少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5009.14—2003食品中锌的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 当可从成型纸或纸板制品上裁下扁平样品而不破坏食品接触表面的完整性时，可以采用本方法。 本方法采用筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网间隔的方式在食 品模拟溶剂中浸泡，通过蒸发浸泡液，获得总提取物，如总提取物超过一定限值，通过加人三氯甲烷测定 三氯甲烷可溶性提取物，如三氯甲烷可溶性提取物超过一定限值，则测定锌校正的三氯甲烷可溶性提取 物或蜡、凡士林和矿物油校正的三氮甲烷可溶性提取物。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1正庚烷：使用前重新蒸馏，收集沸点97.7℃的馏分。 4.2乙醇：8%或50%（体积分数），以95%乙醇用去离子水稀释而成。 4.3三氯甲烷：使用前重新蒸馏。 5仪器设备 5.1 恒温水浴锅：水浴温度在20℃50℃之间可调，水浴能部分浸没800mL烧杯。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3钳子。 5.4电热板。 5.5鼓风干燥箱。 5.6纸夹。 SN/T2832—2011 5.716.13cm²的正方形铝筛网。 5.8能够支持样品的金属线。 5.9层析柱：标准内径10mm×长60cm，玻璃或全氟碳化树脂旋塞。 6分析步骤 6.1试样制备 检测两份平行试样。每份平行试样使用的杯子容器、预成型或加工产品面积近似645cm。 每份平行试样裁取32个16.13cm²的样品，每8个为一组，分成四组分别浸泡于选择的某种食品 模拟溶剂中（见表A.2）。 6.2萃取条件 根据表A.1确定纸或纸板包装的食品类型以及包装该食品类型所采用的热处理条件。根据 表A.2选择食品模拟溶剂或一般溶剂以及比纸或纸板正常使用条件更严格的时间-温度条件。 6.3浸泡步骤 6.3.1从待测的成型纸或纸板产品上准确裁取8个16.13cm²的样品进行浸泡提取。8个16.13cm² 面与铝筛网相对，即：筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网、样品、样品、筛网。使用 纸夹夹住样品和筛网，顶部留可通过金属线的空间。 6.3.2将装有100mL食品模拟溶剂的800mL烧杯放入恒温水浴锅，烧杯盖上表面玻璃皿。当水浴 达到设定温度后，使用钳子把样品放入烧杯。提取结束时，使用钳子从烧杯取出样品，使用金属线悬挂 于烧杯上。待液体沥干后，将食品模拟溶剂溶液倒入250mL烧杯，使用总共不超过50mL溶剂冲洗 800mL烧杯三次。根据6.4测定总的非挥发性提取物。 6.4提取物测定 从鼓风干燥箱中取出烧瓶或烧杯，混合4个6.3.2的250mL烧杯的溶剂于硼硅酸玻璃（或相当 者）烧瓶或烧杯。蒸发烧瓶或烧杯里的溶剂至大约100mL，转移至已称量的蒸发血（铂或硼硅酸玻璃）， 用6.3.2的小部分食品模拟溶剂清洗烧瓶三次转移至蒸发皿，在电热板上蒸发溶剂至3mL～5mL，置 如每平方厘米的提取物含量超过0.078mg，按6.5的方法测定三氯甲烷可溶性提取物。 6.5三氯甲烷可溶性提取物 璃漏斗上的Whatman41滤纸（或等同）进行过滤，在已称量的蒸发血（铂或硼硅酸玻璃）中收集过滤液。 使用三氯甲烷清洗滤纸，合并清洗液和原滤液，电热板上蒸发滤液至3mL～5mL，置于105℃土1℃的 烘箱中蒸干。蒸发皿在干燥器中冷却30min，称量提取物质量，准确称量到0.1mg。如每平方厘米的 三氯甲烷可溶性提取物含量超过0.078mg时，按6.6的方法测定校正的三氯甲烷可溶性提取物。 6.6校正的三氯甲烷可溶性提取物 6.6.1锌提取物的校正 通过电炉加热蒸发血使提取物灰化，破坏有机物，保持红热状态1min，在空气中冷却3min，蒸发皿 2 SN/T 2832-2011 在干燥器中冷却30min，准确称量到0.1mg。按照GB/T5009.14-2003的6.2测定灰分中的锌含量，结 果以油酸锌含量报告，从兰氯甲烷可溶性提取物中减去油酸锌含量获得锌校正的三氯甲烷可溶性提取物。 6.6.2蜡、凡士林和矿物油的校正 6.6.2.1仪器设备准备 层析柱底部放置细玻璃棉。玻璃棉上覆盖15mm20mm细沙，15mL色谱级氧化铝（80目～200目）转 移至色谱管，轻拍管使氧化铝紧密，再覆盖1.0cm~1.5cm的无水硫酸钠，最后再覆盖8mm~10mm细玻璃 棉。开启旋塞，往层析柱加人25mL庚烷，直到液体液面达到层析柱顶部玻璃棉，最后关闭旋塞。 6.6.2.2蜡、凡士林和矿物油的校正提取物测定 6.6.2.2.1当三氯甲烷提取物≤0.5g时。在干燥和已称量的三氯甲烷可溶性提取物蒸发血中加人 20mL庚烷并揽拌。加热溶解提取物，冷却至室温（如溶液变得混浊，使用6.6.2.2.2的方法获得含有 0.1g～0.5g的三氯甲烷可溶性提取物的等份庚烷溶液）。透明溶液通过层析柱转移至新的已称量的 蒸发皿（铂或硼硅酸玻璃），使用10mL庚烷清洗含有三氯甲烷可溶性提取物的蒸发皿并通过层析柱。 滴落速率为2mL/min，直到液体液面到达顶部玻璃棉，关闭旋塞。将蒸发皿中的洗出液在蒸汽浴上烘 干后，置于105℃士1℃的烘箱中干燥15min。然后在干燥器中冷却30min，称量提取物，准确到 0.1mg，获得蜡、凡士林和矿物油的提取物质量，从三氯甲烷可溶性提取物中减去蜡、凡士林和矿物油 的提取物质量获得蜡、凡士林和矿物油校正的三氯甲烷可溶性提取物。 6.6.2.2.2当三氯甲烷提取物>0.5g时，如6.6.2.2.1所述方法，按比例增加庚烷用量，重新溶解已 干燥并称量的三氯甲烷可溶性提取物，转移庚烷溶液至适当大小的容量瓶。吸取含有0.1g～0.5g三 氯甲烷可溶性提取物的等份溶液（约50mL)，使用6.6.2.2.1的方法进行分析。从庚烷洗出液获得的 干燥提取物的质量乘以稀释系数，获得蜡、凡士林和矿物油的提取物质量，从三氯甲烷可溶性提取物中 减去蜡、凡士林和矿物油的提取物质量获得蜡、凡士林和矿物油校正的三氯甲烷可溶性提取物。 注：三氯甲烷可溶性提取物含有高溶点的蜡（熔点高于76.6℃)，有可能需进一步稀释溶液，获得仅含有0.1g~ 0.2g三氰甲烷可溶性提取物的50mL等份溶液。 7结果计算 按式（1）、式（2)计算每平方厘米容器纸片或纸板表面的提取物（mg）。 ·（1） （2) 式中： 一水、8%和50%乙醇萃取的每平方厘米试样提取物，单位为毫克每平方厘米（mg/cm²）； ma -一庚烷萃取的每平方厘米试样提取物，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）； mb —试样提取物，单位为毫克（mg）； e 一检测试样表面积，单位为平方厘米（cm）； F 一5，比正常更严格的温度-时间条件下庚烷萃取的提取物质量与在比热灭菌和使用更产严格 条件下的通过油脂萃取的提取物质量比值； 6.45——1平方英寸换算成平方厘米的换算系数。 注：e为按照第6章测定的质量，相应代人提取物质量、三氯甲烷可溶性提取物质量或校正的三氟甲烷可溶性提取 物质量。 SN/T2832—2011 附录A (规范性附录) 萃取条件选择 表A.1 食品类型 食品类型 食品类型说明 1 非酸性的水性产品，可能含盐或糖或两者均有（pH大于.5.0)。 酸性的含酸性产品，可能含盐或糖或两者均有，包括低脂或高脂的水的油乳状液 含有油脂的水性的酸性或非酸性产品；可能含盐，包括低脂或高脂的油的水乳状液 a）乳制品及其加工产品，低脂或高脂的油的水乳状液 IV b）乳制品及其加工产品，低脂或高脂的水的油乳状液 V 低水分油脂 酒精度不高于8%的酒精饮料 a) V b) 非酒精饮料 c) 酒精度高于8%的酒精饮料 a) 表面含有游离油脂类物质的湿烘烤产品（和类包含的烘烤产品除外） VI 表面不含有游离油脂类物质的湿烘烤产品（Ⅲ和Ⅱ类包含的烘烤产品除外） 表面不含有游离油脂类物质的干性食品（无最终测试要求） IX 表面含有游离油脂类物质的干性食品 表A.2使用模拟食品和饮料类型溶剂