中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2818—2011 出口食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 填充法 Food contact materials for export-Polymers- Test methods for overall migration into olive oil simulant by article filling 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2818-2011 前 創言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准等同采用EN1186-8：2002《食品接触材料和制品塑料第8部分：橄榄油中总迁移量的 试验方法填充法》（英文版）。 本标准在采用EN1186-8：2002时作了编辑性修改，主要差异如下： 删除了EN1186-8：2002中前页、目次、前言、绪论、附录ZA、参考文献及后页； 以“本标准”代替EN1186-8：2002中的“本标准的本部分”； 一调整了第4章中部分试剂的编号及排列顺序，并将该章开头的“注”改为导语，以符合我国化学 分析方法国家标准的编写要求； 为使测试步骤的叙述更具条理性，将7.3、7.5和7.6.1条的内容再划分为若干次一级条文； -EN1186-8：2002的7.6.2.1条文的注为仪器条件，将其改为相应条文正文内容； 用小数点“.”代替数字中作为小数点的逗号“，”； “ml"改为以“mL”表示； 将原7.6.2.2条中的“注1”和“注2”内容作为该条正文内容； 条文的注编号按照我国国家标准编写要求进行调整： 将原第8章中8.1"计算方法”和8.2"精密度”分别改为第8章和第9章；随后章节条文编号相 应变动； 第8章的公式（5)中的Mw改为Mw/1000； 删除附录F中的注； 删除第10章的测试报告。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：朱晓艳、陈少鸿、孙志明、曹国洲、陈建国、史红兰、肖道清。 I SN/T 2818-2011 出口食品接触材料高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 填充法 1范围 本标准规定了在20℃以上100℃以下（不含100℃）温度和选定时间内，橄榄油填充样品测定塑料 材料或制品的总迁移量的方法。 本标准最适用于塑料容器或可以填充的制品。 本标准可适用于测定并不均一的样品只要样品不是太大， 注：本方法为使用脂肪模拟物即橄榄油而编写，经适当修改后也可用于称之为食品模拟物D的“其他脂肪食品模拟 物”合成甘油酸三酯混合物、葵花籽油和玉米油。这些其他脂肪食品模拟物将产生不同于橄榄油甲基酯的 模拟物甲基酯类色谱图。选择合适的其他脂肪食品模拟物的甲基酯色谱峰，对从试样中提取出的模拟物进行 定量测定。 本标准适用于大多数类型的塑料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 SN/T2824一2011出口食品接触材料高分子材料总迁移量试验条件和方法选择指南 3原理 测定拟与食品接触的塑料样品单位面积的质量损失，得出塑料样品的总迁移量。 根据使用条件确定所选择的试验条件，见SN/T2824一2011的第5、6和7章。 在高于20℃、低于100℃的温度范围内，将已知重量的试样充满橄榄油，至暴露时间后，倾出橄榄 油并吸干附着在试样表面的橄榄油，重新称量。 试样通常会留有吸附的橄榄油。将其提取出来，并转化为甲基酯后用气相色谱定量测定。通过三 氟化硼/甲醇络合物与脂肪酸（由氢氧化钾水解油产生)反应进行甲基化过程。在提取被试样吸附的橄 榄油之前，预先加人内标十七烷酸甘油三酯，以保证内标物与被提取的橄榄油一样经历与塑料中所有活 性或可提取成分的反应。内标同样会发生水解和甲基化反应，这可以校正水解和甲基化过程中的无效 反应。 从试样的初始质量中减去试样经橄榄油浸泡后的净质量（此净质量为：试样从橄榄油中取出时的质 量减去试样上吸附的橄榄油质量），即得到总迁移量。 总质量损失以毫克每平方分米试样表面积（mg/dm²）表示，总迁移量以至少三个独立试样测定结 果的平均值报告。 考虑到试验过程会产生误差且这种误差难以检测，例如样品处理阶段中油的损失或污染，估计到一 1 SN/T2818—2011 个试样的结果被舍弃的情况，对同一样品进行四次检测。 本方法包含一些调整以适用于某些塑料。 注；在迁移试验开始前，应考察试样是否存在干扰提取所得橄榄油定量测定的成分，见7.1。如果干扰大到不可接 受，应考察"其他脂肪食品模拟物”之一的适用性，见附录A和S.V/T2824一2011中10.3和10.5。如果存在对 内标十七烷酸甘油三酯的干扰，则应更换内标物，见附录A和S.V/T2824--2011中10.3。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1橄榄油：基准模拟物D，按SN/T2824一2011中5.2规定。 4.2提取溶剂：见SN/T2824--2@IT币TO.T。 4.2.198%戊烷：沸点36℃，用升非极性塑料，如聚乙烯和聚丙烯。 4.2.2体积比为95/5的98%戊烷和99%乙醇共沸混合物，用于极性塑料，如聚酰胺和聚缩醛。 注1：戊烷是强挥发性和高度易燃溶剂。因此处理这种游剂时应小心，防止接触火源。乙醇也是易燃溶剂。不推荐 在无人看管的情况下用戊烷或戊烷/乙醇混合夜提取，尤其是放过夜。 注2：上述溶剂沸点较低，为防止溶剂从冷疑器中挥发损失，可能需要经冷却的冷凝器水。 4.2.3其他适合的溶剂。 注1：以前测定橄榄油中总迁移量的方法中曾使用1，2三氯-三氟乙烷为提取剂。由于环保的要求，应尽可能地 避免使用这种溶剂，参见SN/T2821-2011中10.1。经验表明，虽然达种溶剂对于大多数塑料有效，但要 很长的提取时间。 酸甲基酯(内标物衍生而来)相近的色谱峰。如发现含有这些物质，使用前应将溶剂重新蒸馏。 4.3 正庚烷。 4.4无水硫酸钠，Na2SO4。 4.5乙醚。 4.6市售卡尔费休试剂：甲醇和三氯甲烷为本底：水容5m 4.7市售卡尔费休滴定剂（仅用于容量法仪器b：水容量2mg/mL。 4.8硫酸钠饱和溶液。 4.9氢氧化钾溶液：11.0g/L，申醇介质 4.10 三氟化硼甲醇络合物：BF：约150g/1 4.11内标：十七烷酸甘油三酯（CAS号2438-40-6)，经水解和甲基化后的产物不含有与橄榄油甲基酯 保留时间相近的可检出色谱峰的物质。制备含量为2.0mg/mL的环已烷溶液。 5仪器和设备 5.1 锻子，不锈钢，钝头。 5.2剪切工具，解剖刀，剪刀，锋利的刀子或其他适合的工具。 5.3直尺，毫米刻度，精度0.1mm。 5.4 分析天平，最小感量0.1mg。 5.5调理容器，用于温度为20℃土5℃，相对湿度为50%±5%和80%土5%时的试样调理。 注：对50%相对湿度，43%（质查浓度)硫酸水溶液为宜；而对80%相对湿度，27%（质量浓度)硫酸水溶液为宜。溶 液应现用现配；称量一定质量的硫酸加人到适量的水中，冷却至室温，稀释到所需体积。建议试验期间保持温 度和相对湿度恒定，因此调理容器应放在温度约为20℃的控温室或恒温箱内，并设定温度变化不超过±1℃。 5.6恒温烘箱或培养箱，可保持设定温度，并符合在SN/T2824--2011中表B.2规定的温度波动 2 SN/T2818—2011 范围。 5.7滤纸，不起毛的。 5.81 色谱罐或任何可用于储存样品的密封容器。 5.9 玻璃棒或金属薄网在溶剂提取时隔开样品用。 5.10沸石。 5.11索氏提取器，能用于支撑试样的支架，并配有250mL或500ml.圆底烧瓶。 注：也可选择其他对试样所吸附橄榄油提取效果好的提取装置。 5.12水浴，能够夹持索氏提取器的烧瓶。 5.13旋转蒸发仪或蒸馏仪，用于蒸发和收集提取溶剂。 注：为有效地冷凝低沸点溶剂，可能需要对冷凝水进行人工冷却 5.14蒸汽浴或水浴。 5.15烧瓶，50mL，长颈并配有冷凝器，用于甲基化反应， 5.16量筒，500mL，250mL，100mlL，25mL和_10ml。符合GB/T12804的最低要求。可用10mL 注射器代替10mL量简。 5.17移液管，5mL和10mL，符合GB/T12808的最低要求。 5.18无绒布。 5.19气相色谱仪，配有火焰离子检测器和适合的柱子。当使用极性色谱柱时，橄榄油中的主要色谱峰 诸如C16：0，十六酸甲基酯（棕榈酸甲酯）；C16：1，9-十六碳烯甲基酯（棕榈油酸甲酯）；C18：0，十八碳酸 甲基酯（硬脂酸甲酯）;C18：1,9-十八烯酸甲基酯（油酸甲酯）;C18：2,9、12-十八碳二烯酸甲基酯（亚油酸 甲酯）以及内标物色谱峰C17：0，十七烷酸甲酯（甲基十七烷酸酯)均可得到基线分离。也可选择能使 16和18碳数的甲酯及17碳数的内标与基线分离的非极性柱 注：宜使用以下色谱柱： 柱1：极性柱，WCOT填充硅胶往.长50m，内径0.25nm，涂渍0.2A um的氰丙基硅氧烷； -柱2：非极性柱，BP1型，长2pm，内径0.32nfm，膜厚1um； 柱3：极性柱，不锈钢柱，内轻2mm~3mm,长2m~3m，装有80~100目的硅藻土固定相，固定相上涂渍 10%～20%