SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2817—2011 出口食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 测试池法 Food contact materials for export--Polymers- Test methods for overall migration into olive oil simulant by cell 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2817--2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用EN1186-4：2002《食品接触材料和制品一塑料一第4部分：橄榄油中总迁移量的 试验方法测试池法》（英文版）。 本标准在采用EN1186-4：2002时作了编辑性修改，主要差异如下： -删除了EN1186-4：2002中前页、目次、前言、绪论、附录ZA、参考文献及后页； -引用文件EN1186-1:2002改为等同采用的行业标准SN/T2824一2011，所引用的EN1186-1： 2002条文编号也按照SN/T2824一2011的条文编排顺序相应调整； 一调整了第4章中部分试剂的编号及排列顺序，并将该章开头的“注”改为导语，以符合我国化学 分析方法国家标准的编写要求； 一为使测试步骤的叙述更具条理性，将7.3、7.5和7.6.1条的内容再划分为若干次一级条文； -EN1186-4：2002的7.6.2.1条文的注为仪器条件，将其改为相应条文正文内容； 用小数点“，”代替数字中作为小数点的逗号“，”； “ml”改为以"mL”表示； 将原7.6.2.2条中的“注1”和“注2”内容作为该条正文内容； 一条文的注编号按照我国国家标准编写要求进行调整； -将原第8章中8.1“计算方法”和8.2“精密度”分别改为第8章和第9章；随后章节条文编号相 应变动； 第8章的公式（5）中的Mw改为Mw/1000； 一删除附录F中的注。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国珠海出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：陈少鸿、曹国洲、朱晓艳、肖道清、陈建国、刘在美、孙斌、曹乃斌。 I SN/T28172011 出口食品接触材料高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 测试池法 1范围 本标准规定了在20℃以上100℃以下（不含100℃）温度和选定时间内，片状和膜状的塑料上一个 表面在橄榄油中的总迁移量的测定方法。 本标准最适用于膜状和片状塑料，也特别适用于由多层或多个表面构成的材料，这些层或表面具有 不同的迁移特性，其中拟接触食品的表面应进行食品模拟物迁移测试。 注：本方法为使用脂肪模拟物即橄榄油而编写，经适当修改后也可用于称之为食品模拟物D的“其他脂肪食品模拟 物”一合成甘油酸三酯混合物、葵花籽油和玉米油。这些其他脂肪食品模拟物将产生不同于橄榄油甲基酯的 模拟物甲基酯类色谱图。选择合适的其他脂肪食品模拟物的甲基酯色谱峰，对从试样中提取出的模拟物进行 定量测定。 本标准适用于大多数类型的塑料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 SN/T2824一2011出口食品接触材料高分子材料总迁移量试验条件和方法选择指南 3原理 测定拟与食品接触的塑料样品单位面积的质量损失，得出塑料样品的总迁移量。 根据使用条件确定所选择的试验条件，见SN/T2824一2011的第5章～第7章。 在高于20℃、低于100℃的温度范围内，将已知重量的试样在测试池内暴露于橄榄油中，至暴露时 间后，从橄榄油中取出，吸干附着在表面的橄榄油，重新称量。 试样通常会吸附橄榄油。这些橄榄油被提取后，经氢氧化钾水解生成脂肪酸，并与三氟化硼/甲醇 络合物发生甲基化反应，转化为甲基酯后用气相色谱定量测定。在提取被试样吸附的橄榄油之前，预先 加人内标十七烷酸甘油三酯，以保证内标物和被提取的橄榄油一样经历与所有活性物质或可提取塑料 组分的反应。由于内标物同样发生水解和甲基化反应，可补偿校正无效的水解和甲基化反应， 从试样的初始质量中减去试样经橄榄油浸泡后的净质量（此净质量为：试样从橄榄油中取出时的质 量减去试样上吸附的橄榄油质量），即得到总迁移量。 总质量损失以毫克每平方分米试样表面积（mg/dm²）表示，总迁移量以至少三个独立试样测定结 果的平均值报告。 由于样品处理过程中油的损失或污染等原因，在测试过程中可能产生难以检测的误差，预计到一个 试样结果被舍弃的情况，对同一样品进行四次检测。 1 SN/T2817—2011 本方法包含一些变动，以适用于某些塑料。 注：在迁移试验开始前，应考察试样是否存在干扰提取所得橄榄油定量测定的成分，见7.1。如果干扰大到不可接 受，应考察“其他脂肪食品模拟物”之一的适用性，见附录A和SN/T2824一2011中10.3和10.5，如果存在对 内标十七烷酸甘油三酯的干扰，则应更换内标物，见附录A和SN/T2824--2011中10.3。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1橄榄油，基准模拟物D，按SN/T28242011中5.2规定。 4.2提取溶剂（见SN/T2824--2011中10.1）。 4.2.2体积比为95/5的98%戊烷和99%乙醇共沸混合物，用于极性塑料，如聚酰胺和聚缩醛。 注1：戊烷是强挥发性和高度易燃溶剂。因此处理这种溶剂时应小心，防止接触火源。乙醇也是易燃溶剂。不推荐 在无人看管的情况下用戊烷戴戊烷/乙醇混合液提取，尤其是放置过夜， 注2：上述溶剂沸点较低，为防止溶剂从冷凝器中挥发损失，可能需要经冷却的冷凝器水。 4.2.3淇他适合的溶剂。 注1：以前测定橄榄油中总迁移量的方法中曾使用1，1，2-三氟三氟乙烷为提取剂。由于环保的要求，应尽可能地 避免使用这种溶剂，参见SN/T2824-2011中10.1。经验表明，虽然这种溶剂对于大多数塑料有效，但需要 很长的提取时间。 注2：有些溶剂可能含有非挥发性物质：这些物质在水解和甲基化过程后会产生保留时间与橄榄油甲基酯和十七烷 酸甲基酯（内标物衍生而来)相近的色谱峰。如发现含有这些物质，使用前应将溶剂重新蒸馏。 4.3正庚烷。 4.4无水硫酸钠，Na2SO4。 4.5乙醚。 4.6市售卡尔费休试剂，甲醇和氯/厉为本底，水容量5mg/mL。 市售卡尔费休滴定剂（仅用东容量法仪器），水容量2mg/mL。 4.7 4.8硫酸钠饱和溶液。 4.9氢氧化钾溶液，11.0g/L，钾醇介质。 三氟化硼甲醇络合物，B取约150g/L 4.10 4.11 保留时间相近的可检出色谱峰的物质。制备含量为2.0mg/mL的环已烷溶液。 5 仪器和设备 5.1裁切板，干净平滑的玻璃、金属或塑料平板，其面积足以供制备试样之用，250mm×250mm 为宜。 5.2镊子，不锈钢，钝头。 5.3裁切工具，解剖刀，剪刀，锋利的刀子或其他适合的工具。 5.4直尺，毫米刻度，精度0.1mm。 5.5分析天平，感量可达0.1mg。 5.6测试池，A型，如SN/T2824一2011中图C.3所示。 注：相当的测试池详见SN/T2824-2011中8.3。 5.7调理容器，用于温度为20℃士5℃，相对湿度为50%土5%和80%士5%时的试样调理。 注：对50%相对湿度，43%（质量浓度）硫酸水溶液为宜；而对80%相对湿度，27%（质量浓度）硫酸水溶液为宜。溶 液应现用现配：称量一定质量的硫酸加人到适量的水中，冷却至室温，稀释到所需体积。建议试验期间保持温 2 SN/T 2817—2011 5.8玻璃管，磨口具塞，用于容纳橄榄油。管内径约35mm，不含磨口的长度约100mm～200mm（见 SN/T2824--2011中8.2)为宜。 5.9恒温控制烘箱或培养箱，可保持设定温度，温度波动在SN/T2824一2011中表B.2规定的允差范 围之内。 5.10滤纸，不起毛的。 5.11沸石。 5.12索氏提取器，能在支架上支撑试样，并配有250mL或500mL圆底烧瓶。 注：也可使用其他能满足提取试样所吸附橄榄油要求的提取器。 5.13水浴，能够夹持索氏提取器的烧瓶。 5.14旋转蒸发仪或蒸馏仪，用于蒸发和收集提取溶剂， 注：为有效地冷凝低沸点溶剂，可能需要对冷凝水进行人工冷却。 5.15蒸汽浴或水浴。 5.16烧瓶，50mL，长颈并配有冷凝器，用于甲基酯化反应。 5.17量筒，500mL，250mL，100mL，25mL和10mL，符合GB/Tl2804的最低要求。可用10ml 注射器代替10mL量筒。 5.18移液管，5mL和10mL，符合GB/T12808的最低要求 5.19玻璃珠，直经2mm~3mm；或玻璃棒，直径2mm~3mm，长约100mm（见SN/T2824—2011 中8.2)。 5.20气相色谱仪，配有火焰离子检测器和适合的柱子。当使用极性色谱柱时，橄榄油中的主要色谱峰 诸如C16：0，十六烷酸甲基酯（棕榈酸甲酯）；C16：1，9-十六烯酸甲基醋（棕榈油酸甲酯）；C18：0，十八 烷酸甲基酯（硬脂酸甲酯）;C18：1,9-干八烯酸甲基酯（油酸甲酯)7C18：2,912-十八碳二烯酸甲基酯 （亚油酸甲酯)以及内标C17：0，十