SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2816—2011 出口食品接触材料 高分子材料 低温下总迁移量的试验方法 Food contact materials for export-Polymers- Test method for overall migration at low temperature 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2816-2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 法》（英文版）。 本标准在采用EN1186-12:2002时作了编辑性修改，主要差异如下： 删除了EN1186-12:2002中前页、目次、绪论、附录AZ、参考书目； 行表述； -—删除EN1186-12:2002标准中3.7、4.7、5.7和6.7； 添加了附录A，将EN1186-12:2002标准3.6.2、4.6.2、5.6.2、6.6.2中精密度的说明直接列 在附录A中；添加了附录B，对本标准章条编号与EN1186-12：2002章条编号对照进行说明 （参见附录B）。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 木标准主要起草人：邬蓓蕾、袁丽凤、罗川、林振兴、夏俊、崔家玲、孙君猛。 I SN/T2816-2011 出口食品接触材料高分子材料 低温下总迁移量的试验方法 1范围 本标准规定了在5℃～20℃温度和选定时间内，与食品接触的塑料在脂肪类食品模拟物中总迁移 量的测试方法。 本标准适用于大多数塑料总迁移量的测试，主要适用于薄膜型和薄片型塑料总迁移量的测试，也同 样适用于任何能够剪切到合适尺寸测试件的塑料制品或塑料容器总迁移量的测试，但仍有一些塑料不 适合用本标准进行总迁移量的测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T2735一2010食品接触材料高分子材料类橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法袋 装法 SN/T2817—2011 出口食品接触材料高分子材料类橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 测试池法 SN/T2818—2011 出口食品接触材料高分子材料类橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 填充法 3原理 通过测定与食品模拟物接触单位面积的质量损失，来确定塑料样品的总迁移量。 测试条件的选择参考SN/T2824一2011中第5章、第6章和第7章。 在5℃～20℃条件下，已知质量的样品在脱脂葵花籽油中浸没一段时间后，从脱脂菱花籽油中取 出样品，除去样品表面吸附的脱脂葵花籽油，然后重新称重。 法测定。通过三氟化硼/甲醇混合液与脂肪酸（由氢氧化钾水解脱脂葵花籽油得到）进行甲酯化衍生反 应。在提取脱脂葵花籽油之前加人内标物十七烷酸甘油三酯，以保证内标物和脱脂葵花籽油一样经历 与塑料中所有活性成分和可提取成分的反应。内标物同样参与水解和甲酯化反应，可以校正水解和甲 酯化反应过程中的不完全反应。 从试样的初始质量中减去试样经脱脂葵花籽油浸泡后的净质量（此净质量为：试样从脱脂葵花籽油 中取出时的质量减去试样上吸附的脱脂葵花籽油质量），即得到总迁移量。 用每平方分米表面积的样品质量损失来表示总迁移量（mg/dm²），取至少三次独立测试结果的平 均值作为报告结果。 由于样品的污染或实验过程中脱脂葵花籽油损失，测试过程中可能会导致一些不容易被发现的误 1 SN/T 2816-2011 差，预计到一个试样结果可能被舍去的情况，因此需要对样品进行四次独立测试。 本标准包含了一些调整，以适用于某些塑料材质。 注：在开始迁移实验前，应该按照SN/T2334一2009中7.1检查样品、检查塑料材料或制品中是否存在可能会干 扰脱脂葵花籽油提取过程的成分，如果有成分会干扰脱脂葵花籽油的提取过程，那么可以根据S.V/T233-4- 2009中附录A和SN/T2824一2011中10.3和10.5另外选择合适的脂肪类食品模拟物进行迁移试验，如果有 成分会干扰内标物，则可以根据SN/T2334—2009中附录A和S.V/T2824—2011中10.3更换内标物。 4总迁移量测试 全浸没法 4.1试剂和材料 由于脱脂葵花籽油在低温 下仍以液态存在.使用脱脂葵花籽油模拟物D)代替SN/T2824一2011 中4.1规定的橄榄油（参考模拟物D)；本标准使用的其他试剂和材料和SN/T2334一2009第4章中描 述的相同。 4.2仪器和设备 本标准所使用的仪器和设备和SNT 2334一2009.第5章中描述的相同。 4.3试样的制备 试样的制备参照SN/T233 -2009中第6章进行 4.4操作步骤 4.4.1通则 根据SN/T2334一2009附录A确定合适的试验方法。如果之前的测试已经证实试验方法的可行 性，则可以省略通过附录A确定试验方法的步骤。 在称样前，使用除静电枪或 成类似设备消除样品上的静电， 4.4.2试样初始质量的称量 参照SN/T2334--2009中7.2的规定称取试样的初始质量。 4.4.3与食品模拟物接触 4.4.3.1准备6根玻璃试管，做好标记以示区分。用量简量取100mL土5mL的脱脂葵花籽油（4.1） 倒人每根试管中，并盖上盖子。 注1：如果按照SN/T2334--2009附录D的过程进行操作，则可能需要按照SV/T2334--2009中D.3.2对迁移测 试用的脱脂葵花籽油进行于燥。 4.4.3.2另一种方法是在玻璃试管的100mL容量刻度上做好标记.加脱脂葵花籽油到标记处。在其 中一根玻璃试管中放进温度计或热电偶，盖好盖子。如果按照SN/T2334--2009附录D的操作程序， 则另取2根玻璃试管，加入至少50ml脱脂葵花籽油做为空白模拟物。将6根或8根玻璃试管以及 2根空玻璃试管放人到设定好温度的恒温控制烘箱或培养箱中，用温度计监控脱脂葵花籽油的温度，直 到脱脂葵花籽油到达设定温度。将玻璃试管全部取出，向其中4根盛有脱脂葵花籽油的玻璃试管中加 人称量好的试样，盖上盖子。确保试样完全浸没在脱脂葵花籽油中。如果没有完全浸没，则可以加人玻 璃珠或玻璃棒以抬升液面直到试样全部浸没。 注2：第五根玻璃试管中的脱脂葵花籽油用作建立校准曲线的标准物质。如果按照S.V/T2334一2009中附录D的 操作程序，则需使用第三个空白样品用于卡尔·费休法滴定。第六根玻璃试管中的脱脂葵花籽油用来监控 2 SN/T 2816—2011 温度。如果使用了玻璃棒或玻璃珠来抬升液面，则六根玻璃试管中都应加人玻璃棒或玻璃珠。 4.4.3.3将剩下的两个测试样品放人空玻璃试管中盖好。 注3：这2个试样用于检测试样在测试期问因为水、溶剂和低聚物等挥发性物质的蒸发而造成质量损失，如果样品 经过SN/T2334一2009附录C中真空干燥的处理，则不需要这2份试样，因为在真空干燥中挥发物已经从试 样中除去。 4.4.3.4将所有8根或10根玻璃试管重新放进设定好温度的恒温烘箱或培养箱中。该操作过程需迅 速进行，以防止不必要的热量损失。观察恒温控制烘箱、培养箱或第六根玻璃试管中脱脂葵花籽油 （注4)的温度。当第六根玻璃试管中脱脂葵花籽油的温度达到测试温度后.开始记录接触时间，并且控 制选定的接触时间在SN/T2824一2011表B.1允许范围内时，将所有玻璃试管放置在烘箱中到选定的 测试时间，并控制温度波动在SN/T2824--2011表B.2中允许范围内。 注4：当接触时间为24h或超过2+-t时-可以监控恒温控制烘箱或培养箱的温度，而不是模拟物的温度。 4.4.3.5从烘箱或培养箱中取出玻璃试管，并且迅速将试样从玻璃试管中取出。使试样上的脱脂葵花 籽油尽快流尽，并且将试样放到滤上，轻轻按压滤纸.除去附着的脱脂葵花籽油，重复以上步骤，直到 滤纸上不再有油斑。对于放在支架土的试样，将试样从支架上取下，并进行以上去油的操作，用提取溶 剂清洗用过的支架以便下次使用。 注5：如果按照SN/T2334--2009中附录D的操作程序进行，玻璃试管中的脱脂葵花籽油应该保存，盖好，并且尽 快用卡尔·费休法测定其水分。 4.4.4试样最终质量的称量 按照SN/T2334一2009中7..称量试样的最终质量。 4.4.5 提取吸收的脱脂葵花籽油 按照SN/T2334—2009中7.5提取试样中吸收的脱脂葵花油。 4.4.6 被提取的脱脂葵花籽油的侧定 按照SN/T2334--2009中1.6测定提取出来的脱脂葵花籽油。 4.5结果表示 4.5.1计算方法 按照SN/T2334--2009中8.计算结果， 4.5.2精密度 参见附录A。 5总迁移量测试-测试池法 5.1试剂和材料 由于脱脂葵花籽油在低温下仍以液态存在，使用脱脂葵花籽油（模拟物D)代替SN/T2824一2011 中4.1规定的橄榄油（参考模拟物D)，本标准使用的其他试剂和材料和SN/T2817一2011中第4章描 述的相同。 5.2仪器和设备 本标准所使用的仪器和设备和SN/T2817一2011中第5章描述的相同。 3 SN/T2816—2011 5.3试样的制备 试样的制备参照SN/T2817一2011中第6章进行。 5.4操作步骤 5.4.1通则 根据SN/T2817一2011中附录A确定合适的试验方法。如果之前的测试已经证实试验方法的可 行性，则可以省略通过附录A确定试验方法的步骤。 在称样前，使用除静电枪或类似设备消除样品上的静电。 5.