SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2812—2011 出口食品接触材料 高分子材料 烯烃聚合物中提取物的测定 Food contact materials for export--Polymers- Determination of the extracts from olefin polymers 2011-07-01实施 2011-02-25发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2812—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准参照美国USFDA21CFRCh.I(4-1-07Edition），CFR177.1520《烯烃聚合物》（olefinpoly- mers)英文版制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨蓓、刘丽芬、方永康、翟翠萍、萧达辉、徐剑飞、李政军、郑建国。 SN/T2812—2011 出口食品接触材料 高分子材料 烯烃聚合物中提取物的测定 1范围 本标准规定了以烯烃单体均聚树脂以及烯烃共聚树脂为原料制作的食品容器、食具及食品用包装 薄膜（薄膜厚度不超过0.01cm）等制品中烯烃聚合物中提取物的测定方法。 本标准适用于烯烃单体均聚树脂以及烯烃共聚树脂为原料制作的食品容器、食具及食品用包装薄 膜（薄膜厚度不超过0.01cm)等制品中烯烃聚合物中提取物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T2274食品接触材料检验规程高分子材料类 3试剂 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 3.1正已烷。 3.2二甲苯。 4 仪器和设备 4.1恒温水浴锅。 4.2旋转蒸发仪。 4.3天平，感量为0.1mg。 4.4烘箱。 5取制样 5.1取样 按SN/T2274要求取样。 5.2薄膜样品制样 用于测试的薄膜样品剪成大约2.5cm×2.5cm（相当于1in²）试样，避免被灰尘、污垢或者油脂 污染。 注意：不得用手直接接触样品，使用镊子来固定或转移样品。 SN/T 2812-2011 5.3其余类型样品制样 样品制成适当大小的颗粒，粒度为3mm左右。避免被灰尘、污垢或者油脂污染。 注意：不得用手直接接触样品，使用镊子来固定或转移样品。 6分析步骤 6.1提取条件 根据样品类别和与实际接触条件按照附录A选择提取条件。 6.2正已烷回流温度最大提取物 6.2.1方法提要 将样品回流2h，过滤滤液后，蒸干滤液，总残透质量用来衡量正已烷回流温度最大提取物。 6.2.2分析步骤 称取1.0g试样，精确至0.1mg，将试样置于带有回流冷凝器的250mL烧瓶中，加入2粒～ 3粒沸石和加100mL正已烷，在恒温水浴锅中回流2.h后，用装有玻璃棉的短颈漏斗趁热过滤至 烧杯中，用少量正已烷洗涤滤器及试样，洗涤液与滤液合并。将合并液放入已恒重的玻璃蒸发血 在水浴中蒸干，或将合并液放人已恒重的圆底烧瓶用旋转蒸发仪蒸干，残渣于110℃土5℃烘箱 干燥2h，在干燥器中冷却1h，称量，再放进110℃士5.℃烘箱2h，干燥器中冷却1h，称量，直至 两次称量之差不超过2.0mg。 另取100mL正已烷，按上法同样做试剂空白试验 6.2.3结果计算 按式（1)计算烯烃树脂中正已烷回流温度最大提取物的含量，以质量分数E（%)表示： G - Go X 1po (1) m 式中： E 正已烷回流温度最大提取物、%； G,一溶剂蒸发后，蒸发血增加的量，即正已烷回流温度最大提取物的量，单位为克（g)； G—测定的溶剂空白值，单位为克(g)； 样品质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 6.3正已烷50℃最大提取物 6.3.1方法提要 将样品在50℃提取2h后，对样品进行称量，通过样品减少的量来表示正已烷50℃最大提取物。 6.3.2分析步骤 将400mL正已烷加人三颈烧瓶中预热1h，待温度到50℃土2℃时，将1.0g试样，精确至 2 SN/T2812—2011 0.1mg，置于三颈烧瓶中，打开冷凝水和搅拌器，回流2h，取出样品后用未使用过的正已烷洗涤 样品两次，再将洗涤后的样品置于通风橱中放置12h，挥干后放人80℃士5℃烘箱中干燥2h，在 干燥器中冷却1h，称量，再于80℃士5℃烘箱内干燥2h，冷却1h，称量，直至两次称量之差不超 过2.0mg。 6.3.3结果计算 按式(2)计算烯烃树脂中正已烷50℃提取物的含量，以质量分数E(%)表示： ( 2 ) mi 式中： E 正已烷50℃最大提取物，%； 样品提取前的质量，单位为克（g）； mi 样品提取后的质量，单位为克（g）； m2 0.935——换算系数。 计算结果保留至小数点后两位。 6.4二甲苯最大提取物 6.4.1方法提要 将样品放人三颈瓶中加热搅拌至完全溶解，冷却后，将不能溶解的部分过滤除去，滤液残渣表示二 甲苯最大提取物。 6.4.2分析步骤 称取1g样品，精确至0.1mg，置于125ml具塞三颈瓶中，加人100mL二甲苯，插人温度计，打开 冷凝水和搅拌器，升温至120/℃直至样品完全溶解。移开加热设备，三颈瓶在室温静置1h，再于 25℃士1℃的水浴中静置1h。将三颈瓶从水浴移出，摇动，倒入布氏漏斗抽滤，用少量二甲苯洗涤滤 器及试样，洗液和滤液合并。将合并液放人已恒重的表面皿在水浴上蒸干，或放入圆底烧瓶用旋转蒸发 仪蒸干，残渣于140℃士5℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却1h，称量，再放进140℃±5℃烘箱中干 燥2h，在干燥器中冷却1h，再称量，直至两次称量之差不超过2.0mg。 另取100mL二甲苯，按上法同样做试剂空白试验。 6.4.3结果计算 按式(3)计算烯烃树脂中二甲苯最大提取物的含量，以质量分数E(%)表示： G - Go E= ×100 (3 ) m V. 式中： E——二甲苯最大提取物，%； G一—溶剂蒸发后，蒸发血增加的量，即提取物的量，单位为克(g)； G—测定的溶剂空白值，单位为克(g)； 样品质量，单位为克（g）； m V,一一加人溶剂的体积，单位为毫升（mL)； Vz—所取滤液的体积，单位为毫升（mL）。 3 SN/T2812—2011 计算结果保留至小数点后两位。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的10%。 SN/T2812-—2011 附录A （规范性附录） 出口美国的烯烃聚合物成型品提取物限量 表A.1出口美国的烯烃聚合物成型品提取物限量 类别 正已烷最大提取物 二甲苯最大提取物 聚丙烯均聚物 ≤6.4%，回流温度，2h ≤9.8%,25℃,1h 用于食品接触材料的聚乙烯，除了那些用于 ≤5.5%，50℃，2h ≤11.3%,25℃,1 h 包装或烹调过程中支撑食物的聚乙烯 用于包装或烹调过程中支撑食物的聚乙烯 ≤2.6%，50℃， 2 h ≤11.3%,25℃,1 h 烯烃共聚物 ≤5.5%, 50℃， 2 h ≤30%,25℃，1h