SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2809—2011 出口食品接触材料 高分子材料 高温下总迁移量的试验方法 Food contact materials for export--Polymers-- Determination of overall migration at high temperatures 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 出口食品接触材料高分子材料 高温下总迁移量的试验方法 SN/T 2809--2011 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社黎皇岛印刷厂印刷 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数18千字 2013年6月第一版 2013年6月第一次印刷 印数1—1600 书号：155066·2-25435 定价16.00元 建筑321---标准查询下载网 ww j z321. net SN/T2809—2011 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准等同采用EN1186-13：2002《与食品接触的材料和物品 塑料第13部分：高温下总迁移 量的试验方法》，作出如下修改： 删除了EN1186-13：2002中的前言、介绍和范围部分，将其中内容安排在相关实验章节中； 本标准的第2、3、4、5、6～7、8、9、10、11～12部分分别对应EN1186-13：2002的2、3.1、3.2、 3.3、3.4~3.6、4.1~4.2、4.3~4.4~4.6； 删除了EN1186-13：2002中的3.7、4.7部分； 删除了EN1186-13:2002中的附录A、B、ZA； 使用气相色谱-质谱仪，代替EN1186-13：2002中3.3部分的“气相色谱仪 配备火焰离子化 检测器”； 增加了新的附录A、B。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中国检验认证集团山东检测有限公司。 本标准主要起草人：程刚、陶强、张建武、刘坤、宋帝、王宇、陆晨薇、薛峰、张力。 SN/T 2809--2011 出口食品接触材料高分子材料 高温下总迁移量的试验方法 1范围 本标准规定了与食品接触的高分子材料及其制品在100℃～175℃范围内，向食品模拟物中总迁 移量的测定方法， 本标准适用于片或薄膜形式的与食品接触的高分子材料及其制品，也可用于更广泛的材料和容器 类型。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 SN/T2824—2011 出口食品接触材料高分子材料总迁移试验条件和方法选择指南 SN/T2334一2009食品接触材林料一高分手材料橄榄油中总迁移量的试验方法全漫没法 精炼橄榄油全浸泡法 方法一 3原理 在规定的时间和温度下，使用精炼橄榄油浸泡试样，称量并计算浸泡前后试样的质量变化。将残留 在试样表面的橄榄油进行索氏提取，于碱性条件下皂化水解成脂肪酸，经甲酯化后，用气相色谱-质谱仪 定量，得出试样吸附的橄榄油质量，并计算总迁移量， 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682一2008规定的一级水。 4.1无水硫酸钠。 4. 2 精炼橄榄油。 4.3 正戊烷：色谱纯。 4. 4 甲醇：色谱纯。 4.5 正庚烷：色谱纯。 4.6 环已烷：色谱纯。 4.7 衍生化试剂：商品化三氟化硼甲醇溶液，约150g/L。 4.8 卡尔费休试剂：主要含有甲醇和氯仿，含水量5mg/mL。 4.9 内标溶液（2.0mg/mL）：十七烷酸甘油三酯，CAS号2438-40-6，称取200.0mg溶于环已烷并定 容至100ml。 4. 10 氢氧化钾甲醇溶液（11.0g/L）：称取5.5g氢氧化钾，溶于500ml.甲醇。 建筑321---标准查询下载网 vj z321. net SN/T2809-—2011 7.5.12离子源温度：230℃。 7.5.13四级杆温度：150℃。 7.5.14扫描方式：全扫描。 7.5.15扫描范围：40amu~650amu。 8结果计算 精炼橄榄油全浸泡法测定高温下总迁移量按式（1）进行计算： (m2 -m3) (1) 式中： X 试样向橄榄油中的全任移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； m;一试样初始质量，单位考毫克(mg) m2-经橄榄油浸泡后试样的质量，单位为毫克（mg); m3 试样中吸附的橄榄油的质量，单位为毫克（mg） S—试样的表面积，单位为平方 分米（dm²） 9精密度 在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算述平均值的10%。 一改性聚苯醚（MPPO吸收法 方法二 10原理 在规定时间和温度下，使用最性聚苯醚吸附试样表面迁移物。 用名醚提取改性聚苯醚，提取液用氮 吹仪吹干，测定残留物质的质量耕计算总 移量， 11试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为-GB/T6682一2008规定的一级水。 11.1乙醚乙醇溶液（98十2，体积比）：现用现配。 11.2改性聚苯醚（MPPO）：60～80目。使用前用乙醚提取6h后，平铺在表面皿上，置于通风橱中用 玻璃棒搅拌使溶剂挥发，再置于160℃干燥箱烘干6h。密封储存备用。 注1：对被乙醚饱和的MPPO加热时可能发生爆炸，因此在将其置于160℃进行干燥前，应确保乙醚已完全挥发。 注2：MPPO为粉末状而且很轻.很容易被气流吹走。在鼓风烘箱中进行干燥时，风速应设置在低档，并在表面皿上 加盖。 12 仪器与设备 12.1 恒温干燥箱：精确控温到0.1℃。 12.2旋转蒸发仪。 12.3氮吹仪：氮气纯度99.9%。 4 SN/T 2809—2011 12.4分析天平：感量0.01mg。 12.5 干燥器。 12.6 玻璃培养皿：外盖直径160mm，内盖直径150mm。 12.7 具塞三角瓶：250ml。 12.8 索氏提取器：配250mL旋蒸瓶。 12.9 不锈钢裁纸刀及合适的切割工具。 12.10 直尺：精确至0.1cm。 12.11 表面Ⅲ皿。 12.12 定量滤纸。 12.13 玻璃试管：25mL。 12.14 玻璃板：25cm×25cm。 13试样制备 试样应保持清洁，避免用手接触。在制备试料 之前，用无纳布轻轻擦拭，去掉试样表面粘附的杂质。 不要用水或溶剂清洗试样。 对于袋类试样，将试样置于玻璃板上，用培养血(12.6)外盖扣住。用裁纸刀沿外盖边缘切割，同时 制备3份试样，分别平铺放置在3个培养血外盖的内部；以内盖面积计算试样表面积。将MPPO(11.2)） 以4g/dm²的量均匀覆盖试样表面并用内盖全部扣住，不要洒落在外面。 对于容器类试样，测量容器底部直径，计算底面积二将_MPPO(IiJ2)以4g/dm²的量均匀覆盖容 器底部。 注：若试样不规则，且无平面，则需要寻找合适的方法使试样与MPPO充贫接触。将试样分割成合适的部分，再使 用MPP）进行覆盖或混合的方法是可行的。若有 必要，可以增加"MPPd的质量，确保试样被完全覆盖。 14分析步骤 将待测试样平稳放人已达到测试温度的恒温干燥箱（12.1）在规定的测试时间内保持恒定的测 试温度。同时做空白试验。 达到规定的测试时间后，将培养Ⅲ取出置于干燥器（12.5）中，冷却至室温。将覆盖在试样表面的 MPPO转移至具塞三角瓶（12.7）中，还要有洒漏。分别用6dmL:3gmL、30ml乙醚乙醇溶液（11.1) 提取，每次提取时盖上玻璃塞，手摇振荡1~min静置1min，意放气 将三次提取液经定量滤纸（12.12)过滤，使用旋转蒸发仪（12.2)浓缩至5mL左右，移至洁净试管 (12.13)中。分别用10mL、5mL乙醚乙醇溶液（11.1）淋洗滤纸和旋蒸瓶，合并淋洗液至试管中，用氮 吹仪（12.3)吹干至恒重。前后两次质量相差不超过0.5mg即为恒重。 称量并计算空白试验提取液中的残留物质量，记录为m；称量并计算试样试验提取液中的残留物 质量，记录为ms。注意试管拿取过程中保持外壁清洁，避免用手接触。 15结果计算 改性聚苯醚吸收法测定高温下总迁移量按式（2)进行计算： ·(2) s 式中： 试样向MPPO中的总迁移量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）； 5 建筑321---标准查询下载网 v j z321. net SN/T 2809—2011 m4—-空白试验乙醚提取液中的残留物质量，单位为毫克（mg）； ms- 试样试验乙醚提取液中的残留物质量，单位为毫克（mg）； S-试样的表面积，单位为平方分米（dm²）。 16 精密度 在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。